Приложение В (справочное). Метод определения остаточной массовой доли растворителя

Приложение В
(справочное)

Метод определения остаточной массовой доли растворителя

Метод распространяется на шроты, получаемые при экстракции масличных семян, и устанавливает метод определения остаточной массовой доли растворителя.

В.1 Отбор образцов

Отбор образцов - по ГОСТ 13979.0-86.

В.2 Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности.

Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.

Газоанализатор универсальный переносной типа УГ-2, снабженный штоком, имеющим репер 60 , с комплектом принадлежностей для определения паров экстракционного бензина или другого экстракционного растворителя, или аналогичный прибор, обеспечивающий проведение анализа с точностью, указанной в п. В.5.

Зажимы пружинящие для резиновых трубок.

Микрошприц МШ-10.

Колба Кн-1 - 500, 1000 - 29/32 ТС, ГОСТ 25336.

Пробка-насадка Дрекселя.

Палочка металлическая гладкая диаметром 2-3 мм и длиной 300 мм с расплющенным концом.

Шланга резиновые с внутренним диаметром 5 мм.

Бензин экстракционный или другой экстракционный растворитель по нормативному документу.

Комплект порошков индикаторных и сорбентов для определения бензина газоанализатором УГ-2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

В.3 Подготовка к испытанию

В.3.1 Подготовка аппаратуры

Общий вид установки для определения остаточной массовой доли растворителя в шроте (см. рисунок 1).

"Рисунок 1 - Общий вид установки для определения остаточной массовой доли растворителя в шроте"

Перед началом работы необходимо:

прокалибровать конические колбы следующим образом: заполнить колбу водой температурой 20°С так, чтобы при закрытой пробке-насадке вода доходила до верхней отводной трубки;

взвесить колбу, заполненную водой. Результат записать с точностью до 0,01 г;

объем колбы, , V рассчитать по формуле

, (В.1)

где , - масса колбы, заполненной водой, г;

- масса колбы пустой, г,

- плотность воды, ;

надеть резиновые шланги на обе трубки-насадки и зажать их пружинящими зажимами;

при сборке аппаратуры по рисунку необходимо обеспечить плотность соединения всех узлов во избежание потери бензина и подсоса воздуха.

В.3.2 Проверка качества сорбентов

Ежедневно в начале работы набивают фильтрующий патрон в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору УГ-2, и проверяют качество поглощающих сорбентов.

Для этого в коническую колбу вносят 1,5-2  дистиллированной воды, закрывают ее пробкой-насадкой Дрекселя и присоединяют к ней последовательно фильтрующий патрон с сорбентами, индикаторную трубочку и газоанализатор. Просасывают через прибор 60  воздуха в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору. Отсутствие окраски индикатора в трубочке указывает на доброкачественность сорбентов.

Появление окраски индикатора указывает на непригодность сорбентов.

В этом случае необходимо заново заполнить фильтрующий патрон в соответствии с инструкцией и затем повторить проверку.

Вскрытые ампулы с сорбентами следует закрыть герметично ватой, колпачком из фольги, залить сургучом и хранить в эксикаторе над серной кислотой не более 1-2 дней.

В.3.3 Проверка активности индикаторного порошка

Перед началом использования индикаторный порошок каждой новой ампулы следует проверить на активность. Для этого заполняют испытуемым индикаторным порошком трубочки для индикатора в соответствии с инструкцией, прижженной к прибору.

В коническую колбу быстро вносят с помощью микрошприца   (5 мкл) бензина и плотно закрывают колбу пробкой-насадкой Дрекселя. Количество внесенного в колбу бензина, мг, , X рассчитывают по формуле

, (В.2)

где - объем внесенного в колбу бензина, мкл;

- плотность бензина, ;

V - объем колбы по 2.2.1, .

К длинной трубке пробки последовательно присоединяют фильтрующий патрон, трубочку с испытуемым индикаторным порошком и газоанализатор УГ-2. Снимают с резиновых трубок у колбы зажимы и просасывают через прибор 60  воздуха согласно инструкции, приложенной к прибору.

Активность индикаторного порошка каждой ампулы проверяют дважды на различных трубочках. По размеру окрашенного участка индикаторного порошка в трубочке устанавливают концентрацию паров бензина в колбе и сравнивают ее с фактической концентрацией паров бензина, рассчитанной по формуле В.2. Допустимые расхождения не должны превышать 0,3 .

В случае удовлетворительных результатов испытания заполняют трубочки проверенным индикаторным порошком, помещают их в сосуд с притертой пробкой и хранят в эксикаторе над серной кислотой не более суток.

При получении расхождений выше установленной нормы, а также при кольцевом окрашивании индикатора вместо сплошного испытуемая ампула с индикатором бракуется.

В.4 Проведение испытания

В предварительно взвешенную коническую колбу с зажатыми резиновыми шлангами берут пробу шрота 1-3 г. Результат записывают с точностью до 0,01 г. Затем шрот увлажняют дистиллированной водой, подавая воду каплями равномерно на всю пробу. Количество воды должно соответствовать 0,8  на 1 г шрота. Увлажненный шрот быстро размешивают металлической палочкой с расплющенным концом, после чего палочку удаляют, а колбу плотно закрывают пробкой-насадкой.

Колбу с увлажненным шротом помещают на 30 мин в предварительно нагретый до 30°С сушильный шкаф с терморегулятором, а по истечении этого времени колбу, вынимают и выдерживают при комнатной температуре 5 мин.

К колбе присоединяют последовательно фильтрующий патрон, индикаторную трубочку и газоанализатор УГ-2 и определяют концентрацию паров растворителя в колбе над шротом в соответствии с инструкцией.

B.5 Подсчет результатов испытания

Остаточную массовую долю растворителя в шроте X, %, вычисляют по формуле

, (В.3)

где W - концентрация паров растворителя в колбе над шротом, полученная при испытании, ;

V - объем колбы по 2.2.1, ;

m - масса шрота, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое трех параллельных, определений.

Допустимые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,04%.