Приложение А (обязательное). Определение щелочных чисел оснований и солей

Приложение А
(обязательное)

Определение
щелочных чисел оснований и солей, входящих в состав сульфонатных и алкилсалицилатных присадок

Для анализа присадок 0,1 - 0,2 г присадки () взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют ее в растворителе, приготовленном по 5.13, взятом в объеме по 10.1.

А.1 Определение щелочного числа, обусловленного наличием гидроокиси кальция и углекислого кальция в кальциевых сульфонатных присадках

А.1.1 Раствор присадки титруют 0,1 раствором соляной кислоты по 5.7 до скачка потенциала, прибавляя в один прием по 0,1 , а после изменения потенциала более чем на 15 мВ (pH 0,25) - по 0,05 . Наличие скачка потенциала примерно на 100 - 130 мВ больше потенциала щелочного буферного раствора (в области примерно 9,3 - 8,8 pH), указывает на присутствие в присадке гидроокиси кальция.

А.1.2 Если при прямом титровании не наблюдается скачка потенциала или он получается недостаточно четким, массу уменьшают до 0,07 - 0,09 г. Если и в этом случае скачок потенциала отсутствует, то гидроокись кальция отсутствует.

А.1.3 Общее щелочное число определяют обратным титрованием по 10.6.3.

А.1.4 Обработка результатов

А.1.4.1 Щелочное число, обусловленное наличием гидроокиси кальция, , в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование до скачка потенциала, .

А.1.4.2 Пересчет щелочного числа на массовую долю окиси кальция в процентах производят по формуле

,

где 0,50 - отношение эквивалента окиси кальция к эквиваленту гидроокиси калия.

А.1.4.3 Общее щелочное число вычисляют по 11.3.3.

А.1.4.4 Щелочное число, обусловленное наличием углекислого кальция, , в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по формуле

.

А.1.4.5 Пересчет щелочного числа на массовую долю окиси кальция в процентах производят по формуле

.

А.2 Определение щелочного числа, обусловленного наличием гидроокиси бария и углекислого бария в бариевых сульфонатных присадках

А.2.1 Если начальная ЭДС меньше ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, в присадке присутствует гидроокись бария.

А.2.2 Если начальная ЭДС равна или больше ЭДС, установленной в щелочном буферном растворе, гидроокись бария в присадке отсутствует.

А.2.3 Общее щелочное число определяют обратным титрованием по 10.6.3.

А.2.4 Обработка результатов

А.2.4.1 Щелочное число, обусловленное наличием гидроокиси бария, , в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по 11.3.3.

А.2.4.2 Пересчет щелочного числа на массовую долю окиси бария в процентах производят по формуле

,

где 1,37 - соотношение эквивалентов окиси бария и гидроокиси калия.

Примечание - Если в присадке содержатся примеси в виде гидроокиси калия или едкого натра, то их определяют вместе с гидроокисью бария.

А.2.4.3 Общее щелочное число вычисляют по 11.3.5.

А.2.4.4 Щелочное число, обусловленное наличием углекислого бария, , вычисляют по формуле

.

А.2.4.5 Пересчет щелочного числа на массовую долю окиси бария в процентах производят по формуле

.

А.3 Определение щелочного числа, обусловленного наличием алкилсалицилата кальция, гидроокиси кальция и углекислого кальция в кальциевых алкилсалицилатных присадках

А.3.1 Содержание в присадке гидроокиси кальция определяют так же, как и для сульфонатных кальциевых присадок.

А.3.2 Общее щелочное число определяют обратным титрованием по первому скачку потенциала, После достижения первого скачка потенциала продолжают титрование до второго скачка потенциала для определения содержания алкилсалициловой кислоты, образовавшейся при разложении соляной кислотой алкилсалицилата кальция.

А.3.3 Обработка результатов

А.3.3.1 Щелочное число, обусловленное наличием гидроокиси кальция, , в миллиграммах КОН на 1 г присадки, и массовую долю окиси кальция в процентах вычисляют так же, как для сульфатных присадок.

А.3.3.2 Общее щелочное число вычисляют по 11.3.5.

А.3.3.3 Щелочное число, обусловленное наличием алкилсалицилата кальция, , выраженное в миллиграммах КОН на 1 г присадки, вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование до второго скачка потенциала, ;

- объем 0,1 раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование до первого скачка потенциала, .

А.3.3.4 Пересчет щелочного числа на массовую долю окиси кальция в процентах производят по формуле

.

А.3.3.5 Щелочное число, обусловленное наличием углекислого кальция, вычисляют по разности общего щелочного числа и суммы щелочных чисел, обусловленных наличием алкилсалицилата кальция

.

А.3.3.6 Пересчет щелочного числа на массовую долю окиси кальция в процентах производят по формуле

.