Приложение. ИСО 662-80) "Жиры и масла животные и растительные. Определение влаги и летучих веществ"

Приложение

(ИСО 662-80)
"Жиры и масла животные и растительные.
Определение влаги и летучих веществ"

1. Назначение и область применения

В настоящем стандарте устанавливаются два метода определения:

метод А с использованием песчаной бани или электроплитки;

метод В с использованием термостата.

Метод А применим для всех жиров и масел

Метод В применим только для невысыхающих жиров и масел с кислотным числом менее 4 Ни при каких обстоятельствах не следует проводить с помощью этого метода анализ лауриновых масел.

2. Ссылка

ГОСТ 5471-83 "Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб".

3. Определение

Влага и летучие вещества - Потеря массы продукта в результате нагревания его при (1032) °С в условиях, устанавливаемых настоящим стандартом, и выраженная как массовая доля в процентах.

4. Сущность

Нагревание анализируемой пробы при (1032) °С до полного удаления влаги и летучих веществ и определение потерь ее массы.

5. Метод А

5.1. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и аппаратура, указанная в пп. 5.1.1 - 5.1.5.

5.1.1. Весы аналитические.

5.1.2. Чашка фарфоровая или стеклянная диаметром 80 - 90 мм и около 30 мм глубиной.

5.1.3. Термометр, отградуированный в интервале 80 - 110°С, длиной около 100 мм с защищенным ртутным шариком и о расширенной камерой на его верхнем конце.

5.1.4. Баня песчаная или плитка электрическая

5.1.5. Эксикатор, содержащий активный осушитель

5.2. Методика определения

5.2.1. Приготовление испытуемого образца

Приготовляют испытуемый образец в соответствии с ГОСТ 5471-83.

5.2.2. Проба для анализа

Отвешивают с точностью до 0,001 г примерно 20 г пробы для анализа (п. 5.2.1) в чашку (п. 5.1.2), которую предварительно высушивают вместе с термометром (п. 5.1.3).

5.2.3. Проведение испытания

Нагревают чашку с пробой (п. 5.2.2) на песчаной бане или электрической плитке (п. 5.1.4),- допуская скорость повышения температуры около 10°С/мин до достижения 90 °С и при постоянном помешивании термометром.

Уменьшают скорость нагрева, следя за ней по скорости возникновения пузырьков у дна чашки, и дают температуре подняться до (1032) °С. Выше 105 °С нагревать не следует. Продолжают перемешивание, касаясь дна чашки, вплоть до полного прекращения образования пузырьков.

Для гарантии удаления всей влаги повторяют нагревание до температуры (1032) °С несколько раз, охлаждая после каждого нагревания до 95°С. Затем дают чашке и термометру охладиться до комнатной температуры в эксикаторе (п. 5.1.5) и взвешивают с точностью до 0,001 г. Повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний не перестанет превышать 2 мг.

5.2.4. Количество определений

Проводят два определения на одном образце (п. 5.2.1).

6. Метод В

6.1. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование и аппаратура, указанная в пп. 6.1.1 - 6.1.4.

6.1.1. Весы аналитические.

6.1.2. Бюкса стеклянная с плоским дном диаметром приблизительно 50 мм и высотой 30 мм.

6.1.3. Электротермостат, обеспечивающий температуру (1032) °С.

6.1.4. Эксикатор, содержащий эффективный осушитель.

6.2. Методика определения

6.2.1. Приготовление испытуемого образца

Приготовляют испытуемый образец в соответствии с ГОСТ 5471-83.

6.2.2. Проба для анализа

Отвешивают с точностью до 0,001 г примерно 5 или 10 г пробы для анализа (п. 6.2.1) в зависимости от ожидаемого содержания влаги и летучих веществ, в предварительно высушенную бюксу (п. 6.1.2) и после этого взвешивают.

6.2.3. Проведение испытания

Помещают бюксу с пробой для анализа (п. 6.2.2) на 1 ч в термостат (п. 6.1.3), регулируемый на (1032) °С. Дают охладиться до комнатной температуры в эксикаторе (п. 6.1.4) и взвешивают с точностью до 0,001 г. Повторяют операции нагрева, охлаждения и взвешивания, поддерживая продолжительность каждого из последующих высушиваний в термостате равной 30 мин до тех пор, пока потеря массы между двумя последовательно проводимыми взвешиваниями не станет меньше