Межгосударственный стандарт ГОСТ 12068-66 "Масла нефтяные. Метод определения времени деэмульсации" (утв. Государственным комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 1 июня 1966 г.)

Mineral oils. Method for determination of demulsification time

Дата введения - 1 октября 1966 г.

Введен впервые

Настоящий стандарт устанавливает метод определения времени деэмульсации нефтяных масел, в течение которого масло отделяется от воды после эмульгирования в условиях испытания.

Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 801-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. Аппаратура, реактивы и материалы

1.1. Аппарат для определения времени деэмульсации (черт. 1), состоящий из пробирки для эмульгирования масла (В), парообразователя (А) и двух водяных бань (Б и ).

Пробирка для эмульгирования масла (В) из термостойкого стекла высотой 200 мм и внутренним диаметром (231) мм, с градуировкой от 10 до 60  (цена деления 1 ), имеющая круговые метки через каждые 5 . Расстояние от метки 10  до метки 50  должно быть (985) мм. Пробирка закрывается корковой пробкой (Л) с тремя отверстиями: для термометра (3), для трубки (I), подающей пар в пробирку с отверстием, для отвода избытка пара.

Водяные бани представляют собой стеклянные стаканы высотой 200 мм, вместимостью от 3,0 до 3,5 . Бани закрываются металлическими или деревянными крышками (И и ) с отверстиями для пробирки (В), термометров (Е и Ж) и трубки (Д), подающей пар (в случае нагрева воды паром, поступающим из парообразователя).

В качестве парообразователя (А) применяют колбу с широким и коротким горлом из термостойкого стекла или металлическую, вместимостью не менее 1 . Колба закрывается пробкой с отверстиями для стеклянных трубок: трубки (К) для вывода из колбы избыточного пара, снабженной резиновой трубкой с зажимом, трубки (I) для подачи пара в пробирку для эмульгирования и трубки (Д) для подачи пара в водяную баню ().

Черт. 1"

Паропровод для подачи пара в пробирку для эмульгирования представляет собой изогнутую под прямым углом стеклянную трубку, соединенную при помощи резиновой трубки с зажимом с изогнутой также под прямым углом тонкостенной стеклянной трубкой (I), проходящей через середину пробирки (В). Нижний конец трубки (I), срезанный под углом 30°, должен касаться дна пробирки.

Термометры ртутные Е, Ж, З с диапазоном измерений шкалы от 0 до 105°С или от 0 до 100°С, ценой деления 1°С (примерный тип термометра приведен на черт. 2).

"Черт.2"

Допускается применять термометры с диапазоном измерений шкалы от 0 до 100°С, ценой деления 1°С по ГОСТ 28498 (для измерения температуры в водяных банях) и термометры типа ТН-5 по ГОСТ 400 (для измерения температуры в пробирке для эмульгирования).

Секундомер с градуировкой 0,2 с.

Плитка электрическая с реостатом или любой другой нагревательный прибор.

Пемза гранулированная или стеклянные капилляры.

Хромовая смесь.

Дистиллированная вода.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нефрас С2-80/120, С3-80/120 по НТД или нефрас С-50/170.

Ацетон по ГОСТ 2603.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Пробирку и трубку для подачи пара промывают бензином, ацетоном или спиртом, затем водопроводной водой и хромовой смесью, далее водопроводной водой до полного удаления кислоты, затем дистиллированной водой и сушат при температуре от 105 до 110°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. В парообразователь кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные капилляры и наливают до половины объема дистиллированную воду. Затем парообразователь закрывают пробкой с паровыводящими трубками и при открытом зажиме на трубке для подачи пара в пробирку для эмульгирования нагревают воду до кипения.

Пар следует пропускать через трубку не менее 5 мин (для получения сухого пара).

2.3. В водяную баню наливают от 2,8 до 3,0 воды, имеющей температуру 20 - 25°С.

Во вторую водяную баню наливают также от 2,8 до 3,0 воды и при помощи пара из парообразователя или любым другим способом доводят температуру воды до 93 - 95°С и поддерживают ее во время испытания.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. В пробирку для эмульгирования наливают 20  испытуемого масла, имеющего температуру (202)°С, и закрывают пробирку пробкой, в которую вставлен термометр так, чтобы нижний конец его находился на расстоянии 20 - 25 мм от дна пробирки.

2.5 Перед началом определения следует защищать испытуемое масло от воздействия света. В ходе испытания необходимо обеспечить отсутствие следов загрязнений в масле.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3. Проведение испытания

3.1. В пробирку для эмульгирования с испытуемым маслом опускают стеклянную трубку, подающую сухой пар. Для этого ее быстро отсоединяют от резиновой трубки, вставляют в отверстие пробки, закрьшающей пробирку, и так же быстро снова соединяют с резиновой трубкой.

3.2 Подачу пара для образования в пробирке водо-масляной эмульсии регулируют при помощи зажимов на резиновых трубках так, чтобы за 45 - 75 с температура масла повысилась до 88 - 90°С и за 4 - 5 мин образовалось (403) эмульсии. Учитывая увеличение уровня жидкости в пробирке за счет погружения в нее термометра и стеклянной трубки, подачу пара прекращают, когда уровень эмульсии в пробирке достигнет метки 52 - 55 . Если уровень эмульсии 52 - 55  будет достигнут меньше чем за 4 мин, испытание повторяют и при этом тщательно следят за тем, чтобы пар был сухим.

3.3. Одновременно с прекращением подачи пара включают секундомер, быстро отсоединяют стеклянную паропроводящую трубку от резиновой, вынимают из пробирки для эмульгирования пробку и переносят пробирку в баню с горячей водой.

3.4 Через каждые 30 с измеряют количество выделившегося масла. Отсчеты производят не более 20 мин для выделения в пробирке 20  масла.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. Обработка результатов

4.1. За время деэмульсации масла принимают время в секундах, в течение которого из эмульсии выделится 20  масла.

Наличие мути в воде или масле во внимание не принимается. Если по истечении 180 с слой масла не отделится от воды четкой линией, то содержимое пробирки слегка перемешивают чистой стеклянной палочкой в течение 2 с.

Если же слой масла (более или менее прозрачного) и воды разделяется недостаточно четко, то за линию раздела масла и воды принимается ближайшее деление (с точностью до 0,5 ) над масляными пузырьками.

Если при деэмульсации образуется три слоя: в верхнем - чистое или мутное масло, в среднем - молочная, неразделяющаяся эмульсация и в нижнем - вода, то учитывается только верхний слой масла.

Примечание. При определении времени деэмульсации турбинных масел, предназначенных для экспорта в страны - члены СЭВ, при недостаточно четком разделении слоев масла и воды за линию раздела масла и воды принимается ближайшее деление (с точностью до 0,5 ) до середине слоя эмульсии.

4.2. Если в течение 20 мин из эмульсии не выделится 20  масла, время деэмульсации принимается более 1200 с.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. За результат испытаний принимается среднее арифметическое двух параллельных определений.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 30 с.

Приложение. (Исключено, Изм. N 2).