Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 12162-77 "Двуокись углерода твердая. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 мая 1977 г. N 1138)

Solid carbon dioxide. Specifications

Дата введения 1 января 1978 г.

Взамен ГОСТ 12162-66

Настоящий стандарт распространяется на твердую двуокись углерода (сухой лед), получаемую из жидкой или газообразной двуокиси углерода и предназначенную в качестве охлаждающего средства.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 44,011.

Обязательные требования к продукции, направленные на обеспечение ее безопасности для жизни, здоровья и имущества населения и охраны окружающей среды изложены в пунктах 3 - 10 таблицы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Технические требования

1.1. Твердая двуокись углерода должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Твердая двуокись углерода применяется для создания низких температур при холодильной обработке, хранении, транспортировании и реализации замороженных и охлажденных пищевых продуктов путем непосредственного или косвенного контакта с ними, а также для технических целей.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. (Исключен, Изм. N 2).

1.4. По физико-химическим показателям твердая двуокись углерода должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	ОКП 21 1452 0100
1. Внешний вид	Блоки белого цвета
2. Массовая доля двуокиси углерода, %	99,96-99,98
3. Содержание минеральных масел	Должна выдерживать испытания по п. 3.4
4. Содержание сероводорода	Должна выдерживать испытания по п. 3.5
5. Содержание соляной кислоты	Должна выдерживать испытания по п. 3.6
6. Содержание сернистой и азотной кислот и органических соединений (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот)	Должна выдерживать испытания по п. 3.7
7. Содержание аммиака и моноэтаноламинов	Должна выдерживать испытания по п. 3.8
8. Запах и вкус	Должна выдерживать испытания по п. 3.9
9. Содержание ароматических углеводородов (в том числе бензола)	Должна выдерживать испытания по п. 3.10
10. Массовая доля остатка после испарения, %	0,02 - 0,04

Примечания:

1. Для твердой двуокиси углерода, получаемой при спиртовом брожении, содержание примесей, указанных в подпунктах 5 и 7, не определяется.

2. (Исключено, Изм. N° 3).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. Правила приемки

2.1. Твердую двуокись углерода принимают по фактической массе партиями. Партией считают любое количество однородной по своим показателям качества твердой двуокиси углерода, но не более сменной выработки, оформленной одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта с обязательной ссылкой на примечание 2, если продукт выпускается в соответствии с ним;

дату изготовления продукта; номер партии; количество мест в партии;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

массу нетто;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.2. Для контроля качества твердой двуокиси углерода отбирают 2% блоков, но не менее чем три блока при малых партиях.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят по нему повторный анализ на удвоенной выборке.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.4. На предприятиях-изготовителях, выпускающих твердую двуокись углерода из жидкой и газообразной двуокиси углерода по ГОСТ 8050-85, показатели подпунктов 4, 5, 6 таблицы технических требований не определяются.

Вкус и запах твердой двуокиси углерода, вырабатываемой из жидкой двуокиси углерода, получаемой на базе зкспанзерного газа очистки коксового газа и двуокиси углерода, содержащей оксиды ванадия, не определяются.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб

3.1.1. От блока сухого льда откалывают кусок массой не менее 1 кг. Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и помещают в контейнер для проб.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение внешнего вида

Внешний вид продукта определяется визуально.

3.3. Определение содержания двуокиси углерода

3.3.1. Содержание двуокиси углерода определяется по разности между 100% и содержанием остатка после испарения.

3.4. Определение содержания минеральных масел

Куски твердой двуокиси углерода массой 250 г, взвешенной с погрешностью не более 1 г, помещают на лист белой фильтровальной бумаги. После сублимации твердой двуокиси углерода на белой фильтровальной бумаге не должно оставаться жирного или окрашенного пятна.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Определение содержания сероводорода

3.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Склянка СН-1-200 по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей 5% с добавлением 30 уксусной кислоты на 1 дм3 раствора. Колба Кн-1-250-19/26 ТС по" ГОСТ 25336-82.

3.5.2. Проведение анализа

В колбу вместимостью 200 наливают 100 воды и 2 раствора уксуснокислого свинца.

Мелкие куски твердой двуокиси углерода массой 60 г, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в закрепленную на штативе круглодонную колбу, которую закрывают пробкой с двумя отводными трубками. Наружный конец одной из этих трубок соединяют с конической колбой трубкой, опущенной до дна конической колбы. К наружному концу другой отводной трубки присоединяют кусок резиновой трубки с винтовым зажимом.

Образующийся при сублимации углекислый газ пропускают через раствор с уксуснокислым свинцом со скоростью 3-4 пузырька в секунду, регулируя винтовым запором до полного испарения пробы. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор не окрашивается и не темнеет.

3.5.1. 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение содержания соляной кислоты

3.6.1. Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с () = 0,1 .

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6.2. Проведение анализа

Мелкие куски твердой двуокиси углерода массой 60 г, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в закрепленную на штативе круглодонную колбу, затем обливают 15 - 20 воды.

После сублимации всей навески твердой двуокиси углерода раствор фильтруют через плотный фильтр и разливают анализируемую жидкость поровну в две одинаковые пробирки.

В одну из пробирок приливают 0,1 раствора азотнокислого серебра и две-три капли азотной кислоты.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 10 мин опалесценция в обеих пробирках будет одинаковой.

Для ускорения сублимации допускается подогрев реакционной колбы теплой водой на водяной бане или лампой с инфракрасным излучением до 50-70°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение содержания сернистой и азотистой кислот и органических соединений (спиртов, эфиров, альдегидов и органических кислот)

3.7.1. Реактивы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (1/5 ) = 0,01 .

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,83-1,835 .

Склянка СВТ, СН-2 или СН-1-25 по ГОСТ 25336-82 или аналогичная.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7.2. Проведение анализа

В поглотительную склянку вместимостью 25 вводят 1 раствора марганцовокислого калия, 5 воды и слегка подкисляют несколькими каплями серной кислоты.

Мелкие куски твердой двуокиси углерода массой 60 г, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в закрепленную на штативе круглодонную колбу и закрывают пробкой с двумя отводными трубками. К открытому концу одной отводной трубки присоединяют поглотительную склянку.

Винтовой зажим на второй отводной трубке открывают на 2-3 мин для вытеснения из колбы воздуха. Затем зажим завинчивают так, чтобы углекислый газ проходил через раствор в склянке для промывания газов со скоростью 3-4 пузырька в секунду до полного испарения. После этого раствор из поглотительной склянки переливают в пробирку. В аналогичной пробирке готовят контрольную пробу: 5 воды, 1 раствора марганцовокислого калия. Растворы в пробирках подкисляют несколькими каплями серной кислоты.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска растворов в пробирках одинаковая - розовая.

Не допускается изменение окраски или обесцвечивание раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение содержания аммиака и моноэтаноламина

3.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 молярной концентрации с (1/2 ) = 0,01 .

Метиловый красный по ГОСТ 4919.1-77, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Колба К1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Проведение анализа

В пробирку вводят 0,1 раствора серной кислоты, прибавляют одну каплю метилового красного и 5 воды. Проба, окрашенная в красный цвет, является контрольной для сравнения окраски анализируемого раствора.

Мелкие куски твердой двуокиси углерода массой 60 г, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в круглодонную колбу, закрепленную в штативе, затем в колбе обливают раствором, содержащим 0,1 раствора серной кислоты, одну каплю раствора метилового красного и 5 воды.

Для сравнения с контрольной пробой жидкость из колбы переливают в пробирку, аналогичную первой, и объем жидкости в этой пробирке доводят водой до объема жидкости в первой пробирке. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска растворов в пробирках остается красного цвета. Не допускается появление желтой окраски.

3.9. Определение запаха и вкуса

3.9.1. Запах определяется органолептически

В колбу помещают кусок твердой двуокиси углерода массой 10 - 12 г, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если выходящая из колбы двуокись углерода не обладает запахом.

3.9.2 Вкус определяют органолептически

В колбу наливают 200 чистой питьевой воды при температуре не выше 10°С и кладут в нее 20 г твердой двуокиси углерода, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г. Пузырьки газа, образующиеся при сублимации твердой двуокиси углерода, проходя через воду, должны газировать ее.

Продукт считается соответствующим требованиям настоящего стандарта, если вода, насыщенная углекислым газом, имеет приятный, слегка кисловатый вкус.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение содержания ароматических углеводородов (в том числе бензола)

3.10.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Формалин технический по ГОСТ 1625-89 или формалин фармакопейный, водный раствор с массовой долей 30%.

Раствор поглотительный, готовят следующим образом:

к 1 раствора формалина с массовой долей 30% приливают 50 серной кислоты; полученный раствор хранят в колбе с притертой пробкой.

Склянка СВТ, СН-2 по ГОСТ 25336-82 или аналогичная.

Колба П1-100-29/32 по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10.2. Проведение анализа

Прибор для поглощения заполняют до широкого участка или половины высоты его поглотительным раствором. Если поглотительный раствор приобретает окраску, то необходимо приготовить новый.

Мелкие куски твердой двуокиси углерода массой 60 г, взвешенной с погрешностью не более 0,1 г, помещают в закрепленную на штативе круглодонную колбу и закрывают пробкой с двумя отводными трубками. К открытому концу одной отводной трубки присоединяют поглотитель.

Образующийся при сублимации углекислый газ пропускают через поглотительный раствор со скоростью 3-4 пузырька в секунду, регулируя винтовым зажимом.

Необходимо следить за тем, чтобы при определении раствор не приобретал даже слабой коричневой окраски. Для сравнения используют исходный поглотительный раствор, налитый в другой такой же прибор. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска растворов в приборах не меняется.

3.11. Определение массовой доли остатка после испарения

3.11.1. Сущность метода

Метод анализа - гравиметрический, основан на испарении двуокиси углерода, высушивании остатка при температуре 105 - 110°С с последующим определением массы остатка после испарения путем взвешивания.

3.11.2. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения марки АДВ-200 по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с ценой наименьшего деления или аналогичные.

Весы лабораторные технические марки ВЛКТ-500г-М по ГОСТ 24104-88 или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 500 г, ценой наименьшего деления не более г, не ниже 4-го класса точности.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.

Чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147-80.

Эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный электрический типа 2В-151 или другого типа с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.

3.11.3. Проведение анализа

Фарфоровую чашку, предварительно высушенную при температуре 105 - 110°С до постоянной массы, взвешивают на аналитических весах типа АДВ-200.

Кусок твердой двуокиси углерода массой 100 г взвешивают на технических весах в фарфоровой чашке с погрешностью г, после чего чашку с твердой двуокисью углерода быстро помещают в эксикатор с отводным тубусом для испарения при комнатной температуре. После испарения твердой двуокиси углерода чашку высушивают при температуре 105 - 110°С и взвешивают на аналитических весах типа АДВ-200.

Операцию высушивания повторяют до получения разницы между результатами двух последовательных взвешиваний фарфоровой чашки с остатком не более чем 0,0004 г.

Продолжительность анализа - 11 ч.

3.11.4. Обработка результатов

Массовую долю остатка после испарения (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса навески твердой двуокиси углерода, г;

- масса фарфоровой чашки, г;

- масса фарфоровой чашки после испарения двуокиси углерода, г.

Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата определения % при доверительной вероятности 0,95. За результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождений между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное %.

3.11 - 3.11.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Твердую двуокись углерода упаковывают в чистые изотермические контейнеры или другие изотермические емкости.

4.2. Изотермические контейнеры с твердой двуокисью углерода маркируют по ГОСТ 14192-77 с нанесением следующих дополнительных обозначений:

а) наименование продукта;

б) даты изготовления;

в) массы двуокиси углерода;

г) обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.3. (Исключен, Изм. N 2).

4.4. Твердую двуокись углерода транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Транспортирование твердой двуокиси углерода по железной дороге должно осуществляться в крытых вагонах.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Блоки твердой двуокиси углерода хранят в специальных хранилищах или в изотермических контейнерах при атмосферном давлении. Хранить твердую двуокись углерода в герметически закрытых, не имеющих предохранительных клапанов сосудах воспрещается.

5. Требования безопасности

5.1. Твердая двуокись углерода нетоксична, невзрывоопасна.

5.2. Газообразная двуокись углерода, содержащаяся в воздухе рабочей зоны до 0,5% по объему, не представляет опасности для здоровья; при более высоком содержании - оказывает вредное влияние на здоровье человека.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. Двуокись углерода тяжелее воздуха в полтора раза и может накапливаться в слабопроветриваемых помещениях у пола и в приямках, а также во внутренних объемах оборудования для получения, хранения и транспортирования газообразной, жидкой и твердой двуокиси углерода, снижая содержание кислорода в воздухе, что может вызвать явления кислородной недостаточности и удушья.

5.4. Твердая двуокись углерода может вызывать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз.

5.5. Помещения для производства твердой двуокиси углерода, а также помещения для хранения контейнеров, заполненных двуокисью углерода, должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной и аварийной вентиляцией.

5.6. Обслуживающий персонал должен иметь: противогаз шланговый изолирующий, защитные очки, суконные рукавицы, телогрейку.

Брать твердую двуокись углерода незащищенными руками не разрешается. При измельчении и фасовке сухого льда рекомендуется одевать защитные очки и рукавицы.

5.7. Первая медицинская помощь при отравлении. Немедленно вывести пострадавшего из зараженной атмосферы на свежий воздух. Если дыхание прекратилось, необходимо расстегнуть одежду и немедленно произвести искусственное дыхание.

После оказания первой медицинской помощи немедленно отправить пострадавшего в медицинский пункт.