Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 6552-80 "Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия" (утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 3 января 1980 г. N 26)

Reagents. Orthophosphoric acid. Specifications

Дата введения 1 января 1982 г.

Взамен ГОСТ 6552-58

Настоящий стандарт распространяется на ортофосфорную кислоту (кислота фосфорная), которая представляет собой бесцветную жидкость, не имеющую запаха (или прозрачные бесцветные кристаллы, расплывающиеся на воздухе).

Формула .

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 97,99.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. Технические требования

1.1. Ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ортофосфорная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х. ч ) ОКП 26 1213 0023 08	Чистый для анализа (ч. д. а) ОКП 26 1213 0022 09	Чистый (ч) ОКП 26 1213 0021 10
1. Внешний вид и цвет	Должен выдерживать испытание по п. 4.2
2. Массовая доля ортофосфорной кислоты , %, не менее	87	85	85
3. Плотность , , не менее	1,71	1,69	1,69
4. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,05	0,1	0,2
5. Массовая доля летучих кислот , %, не более	0,0004	0,0010	0,0015
6. Массовая доля нитратов , %, не более	0,0003	0,0005	0,0005
7. Массовая доля сульфатов , %, не более	0,0005	0,002	0,003
8. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0001	0,0002	0,0003
9. Массовая доля аммонийных солей , %, не более	0,0005	0,002	0,002
10. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,001	0,002
11. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00005	0,0001	0,0002
12. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0005	0,0005	0,001
(13. Массовая доля веществ, восстанавливающих , %, не более	0,003	0,005	0,05

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Требования безопасности

2.1. Ортофосфорная кислота по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация продукта (по фосфорному ангидриду) в воздухе рабочей зоны производственных помещений составляет 1 . При увеличении концентрации пары ортофосфорной кислоты вызывают атрофические процессы слизистых оболочек и крошение зубов, а также воспалительные заболевания кожи.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать меры противопожарной безопасности.

3. Правила приемки

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю аммонийных солей, остатка после прокаливания и летучих кислот изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Методы анализа

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1, 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 1800 г.

Объем ортофосфорной кислоты, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Определение внешнего вида и цвета

4.2.1. Реактивы, посуда

Пробирка - П-2-10-90 из бесцветного стекла по ГОСТ 25336-82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.2.2. Проведение анализа

5  препарата помещают в пробирку из бесцветного стекла. В другую такую же пробирку помещают 5  дистиллированной воды.

При наличии в пробе кристаллов пробирку с пробой следует опустить в воду, имеющую температуру 23-25°С, для расплавления кристаллов.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если при сравнении с дистиллированной водой по оси пробирки он будет прозрачным, бесцветным и не будет содержать взвешенных частиц.

4.2.1; 4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли ортофосфорной кислоты

4.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,1 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83; при определении коэффициента поправки используют сметанный индикатор метиловый красный - метиленовый голубой, который готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с пределом допускаемой основной погрешности рН.

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 20292-74.

Стакан Н-2-150 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик CH 34/12 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

Около 2,5000 г (1,5 ) препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25  полеченного раствора помещают пипеткой в стакан, прибавляют 75  воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором гидроокиси натрия до рН 4,6, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный или насыщенный каломельный.

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю ортофосфорной кислоты (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 , израсходованный на титрование, ;

m - масса навески препарата, г;

0,009799 - масса ортофосфорной кислоты, соответствующая 1  раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.3.1-4.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. Определение плотности проводят с помощью денсиметра по ГОСТ 18995.1-73.

4.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания

5 г (около 2,9 ) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563-75), предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают в муфельной печи, постепенно повышая температуру, а затем прокаливают остаток при 900-1000°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 2,5 мг,

для препарата чистый для анализа - 5,0 мг,

для препарата чистый - 10,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % для препарата химически чистый и % для препарата чистый для анализа и чистый при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6. Определение массовой доли летучих кислот .

4.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 (0,01 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-1-300-14 23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770-74

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6.2. Приготовление раствора препарата для определения примесей

100 г (около 58 ) препарата помещают в колбу 2-200-2, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.3. Проведение анализа

100  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 50 г препарата), помещают в колбу K-1-250-29/32 и прибавляют 100  воды. Затем колбу с содержимым присоединяют к холодильнику и отгоняют 50  жидкости, собирая отгон в колбу Кн-2-100-22 (с меткой на 75 ), содержащую 25  воды. К отгону прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления неисчезающей розовой окраски раствора.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт, отгоняя тот же объем из 100  дистиллированной воды.

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю летучих кислот в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрация точно 0,01 , израсходованный на титрование анализируемого раствора,  ;

- объем раствора гидроокиси натрия концентраций точно 0,01 , израсходованный на титрование контрольного раствора,  ;

m - масса навески анализируемого препарата, г;

0,0006 - масса , соответствующая 1  раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р=0,95.

4.7. Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74.

При этом 4  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 , прибавляют 6  воды и перемешивают. Далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,006 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мм ,

для препарата чистый - 0,010 мг ,

1  раствора хлористого натрия, 1  раствора индигокармина и 12  концентрированной серной кислоты.

4.6.3-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.8. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74.

При этом 12,5 г (около 7,2 ) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100  (с меткой на 50 ), растворяют в 20  воды и нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77) до появления слабо-желтой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла. Затем раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 2.

16  раствора 2 (соответствуют 4 г препарата) помещают цилиндром в стакан или коническую колбу вместимостью 50 , прибавляют 2,5  воды, 7,5  раствора соляной кислоты и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты и прибавляя 3  этилового спирта вместо 3  раствора крахмала.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,015 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,06 мг

для препарата чистый - 0,09 мг ,

4  раствора 2 (соответствуют 1 г препарата), 3  раствора соляной кислоты, 3  спирта и 3  раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 14  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 7 г препарата), помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 , прибавляют 23  воды и перемешивают. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом, прибавляя 5  раствора азотной кислоты вместо 2 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,005 мг Cl,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl,

для препарата чистый - 0,015 мг Cl,

4  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), 5  раствора азотной кислоты и 1  раствора азотно-кислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.10. Определение массовой доли аммонийных солей

4.10.1. Приборы, реактивы и растворы

Приборы, реактивы и растворы по ГОСТ 10671.4-74.

Раствор массовой концентрации 1 , готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 .

4.10.2. Проведение анализа

4  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2 г препарата), помещают в круглодонную колбу, прибавляют 31  воды, 15  раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для отделения аммиака дистилляцией, перемешивают содержимое колбы и сразу отгоняют 25  раствора в мерный цилиндр, содержащий 5  воды и 5  раствора соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу или пробирку (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 , прибавляют 10  воды, перемешивают, прибавляют при перемешивании 1  раствора гидроокиси натрия и 1  реактива Несслера.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,01 мг ,

для препарата чистый для анализа - 0,04 мг ,

для препарата чистый - 0,04 мг ,

5  раствора соляной кислоты, 1  раствора гидроокиси натрия и 1  реактива Несслера.

В результат определения вводят поправку на массу аммонийных солей в применяемом для перегонки объеме раствора гидроокиси натрия, определяемую контрольным опытом.

4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 2  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г препарата), помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50  и прибавляют 18  воды. Далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,005 мг,

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.12. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75.

При этом 5  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 2,5 г препарата), помещают пипеткой в колбу прибора и прибавляют 25  воды.

Далее определение проводят визуальным методом с применением бромно-ртутной бумаги в соляно-кислой или серно-кислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,00125 мг As,

для препарата чистый для анализа - 0,0025 мг As,

для препарата чистый - 0,0050 мг As и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в серно-кислой среде.

4.13. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 10  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 5 г препарата), помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100  (с меткой на
30 , с пришлифованной или резиновой пробкой), прибавляют 5  воды, нейтрализуют раствором аммиака (ГОСТ 3760-79) с массовой долей 10% по 2,4-динитрофенолу (раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 5  уксусной кислоты вместо 1 .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг Pb,

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Pb,

для препарата чистый - 0,04 мг Pb,

2  раствора 1, приготовленного по п. 4.6.2 (соответствуют 1 г препарата) и нейтрализованного раствором аммиака по 2,4-динитрофенолу, 5  уксусной кислоты,
1  раствора уксусно-кислого аммония и 10  сероводородной воды.

4.11-4.13. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.14. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих

4.14.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, перегнанная в присутствии .

Калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации с (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой долей 16%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1 (3) -100 по ГОСТ 1770-74.

4.14.2. Проведение анализа

100 г (около 60 ) препарата химически чистый и чистый для анализа или 10 г (около 6 ) препарата чистый помещают цилиндром (препарат х. ч. и ч. д. а.) и пипеткой (препарат ч.) в колбу Кн-2-250-18, прибавляют 100  воды, 25  раствора серной кислоты, 5,0  раствора марганцово-кислого калия и кипятят 1 мин. Горячий раствор титруют из бюретки раствором щавелевой кислоты.

Одновременно в тех же условиях проводят титрование контрольного раствора, содержащего 100  воды, 25  раствора серной кислоты и 5,0  раствора марганцово-кислого калия.

4.14.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, восстанавливающих марганцово-кислый калий в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;

V - объем раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование контрольного раствора, ;

m - масса навески препарата, г;

0,0041 - масса , соответствующая 1  раствора щавелевой кислоты концентрации точно 0,1 , г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.14.1-4.14.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 8-1, 3-5, 8-2, 4-2, 8-5, 9-1.

Группа фасовки: IV, V, VI VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8113), серийный номер ООН 1805.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых отапливаемых складских помещениях.

Для перевода закристаллизованной ортофосфорной кислоты в жидкое состояние (без изменения физико-химических свойств кислоты) применяют постепенное нагревание до 50-60°С.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Гарантии изготовителя

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие ортофосфорной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Разд. 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).