Приложение 7 (справочное) Крахмалы и их производные. Определение содержания хлоридов. Потенциометрический метод ИСО 5810-82

Приложение 7
Справочное

Крахмалы и их производные. Определение содержания хлоридов. Потенциометрический метод
ИСО 5810-82

1. Назначение и область применения

Устанавливается потенциометрический метод определения содержания хлоридов в крахмалах и их производных, за исключением катионных крахмалов и амилоидов, растворимых на холоде, поскольку их вязкость слишком велика и не позволяет хорошо перемешивать систему во время титрования.

2. Сущность метода

Потенциометрическое титрование раствора или суспензии пробы с использованием стандартного раствора нитрата серебра.

3. Реактивы

В процессе анализа разрешается использовать только реактивы установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду (или воду эквивалентной степени чистоты).

3.1. Азотная кислота

Используется концентрированная азотная кислота плотностью .

3.2. Нитрат серебра

Используется стандартный раствор, с или .

4. Аппаратура

4.1. Химические стаканы вместимостью .

4.2. Пипетки с одной меткой вместимостью по ГОСТ 29227.

4.3. Бюретки вместимостью по ГОСТ 29251.

4.4. Аналитические весы.

4.5. Потенциометр или рН-метр, шкала которого градуирована в милливольтах.

Прибор калибруют в соответствии с инструкциями изготовителя.

4.6. Электроды

4.6.1. Серебряный (хлорсеребряный электрод), который может быть приобретен или изготовлен из серебряного электрода одним из способов:

помещают серебряный электрод в раствор хлорида калия концентрации и подсоединяют его к положительному полюсу батареи напряжением 4 В;

подсоединяют отрицательный полюс ко второму серебряному или платиновому электроду и пропускают через систему электрический ток в течение приблизительно 5 мин до тех пор, пока поверхность положительного электрода не потемнеет. Осторожно промывают этот положительный электрод водой и хранят в воде до момента использования.

4.6.2. Электрод сравнения. Следует использовать систему электродов, пригодную для потенциометрического определения хлорид-ионов (такие системы выпускаются промышленностью).

4.7. Мешалка с переменной скоростью.

5. Методика анализа

5.1. Приготовление образца

Тщательно перемешивают образец до получения однородной смеси.

5.2. Проба для анализа

Взвешивают с точностью до 0,001 г требуемое количество выбранного для анализа образца, с учетом предполагаемого содержания в нем хлоридов, в соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Предполагаемое содержание хлорида, % (по массе) NaCl	Масса пробы для анализа, г
Менее 0,05	25
0,05-0,2	15
0,2-0,5	5
0,5-1,0	2,5
1-5	0,5

5.3. Приготовление раствора или суспензии

5.3.1. Переносят пробу для анализа в стакан для титрования, который содержит воды и перемешивающий стержень мешалки.

5.3.2. При присутствии растворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до полного растворения пробы для анализа, при необходимости охлаждают (доводят раствор до температуры окружающей среды).

5.3.3. При присутствии нерастворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до получения гомогенной суспензии, после чего продолжают перемешивание еще в течение 15 мин.

5.4. Проведение анализа

Опускают электроды в раствор или суспензию для анализа. При этом серебряный (хлорсеребряный) электрод должен быть подсоединен к положительному полюсу измерительного устройства, а электрод сравнения - к отрицательному полюсу. При перемешивании добавляют с помощью пипетки азотной кислоты.

Титруют содержимое стакана раствором нитрата серебра*, добавляя этот раствор порциями по , а при приближении к конечной точке - по .

После добавления каждой порции раствора ждут установления постоянного показания прибора.

Строят потенциометрическую кривую зависимости от добавленного объема раствора нитрата серебра. В качестве конечной точки титрования берут точку п