Приложение 7 (справочное) Крахмалы и их производные. Определение содержания хлоридов. Потенциометрический метод ИСО 5810-82

Приложение 7
Справочное

Крахмалы и их производные. Определение содержания хлоридов. Потенциометрический метод
ИСО 5810-82

1. Назначение и область применения

Устанавливается потенциометрический метод определения содержания хлоридов в крахмалах и их производных, за исключением катионных крахмалов и амилоидов, растворимых на холоде, поскольку их вязкость слишком велика и не позволяет хорошо перемешивать систему во время титрования.

2. Сущность метода

Потенциометрическое титрование раствора или суспензии пробы с использованием стандартного раствора нитрата серебра.

3. Реактивы

В процессе анализа разрешается использовать только реактивы установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду (или воду эквивалентной степени чистоты).

3.1. Азотная кислота

Используется концентрированная азотная кислота плотностью .

3.2. Нитрат серебра

Используется стандартный раствор, с или .

4. Аппаратура

4.1. Химические стаканы вместимостью .

4.2. Пипетки с одной меткой вместимостью по ГОСТ 29227.

4.3. Бюретки вместимостью по ГОСТ 29251.

4.4. Аналитические весы.

4.5. Потенциометр или рН-метр, шкала которого градуирована в милливольтах.

Прибор калибруют в соответствии с инструкциями изготовителя.

4.6. Электроды

4.6.1. Серебряный (хлорсеребряный электрод), который может быть приобретен или изготовлен из серебряного электрода одним из способов:

помещают серебряный электрод в раствор хлорида калия концентрации и подсоединяют его к положительному полюсу батареи напряжением 4 В;

подсоединяют отрицательный полюс ко второму серебряному или платиновому электроду и пропускают через систему электрический ток в течение приблизительно 5 мин до тех пор, пока поверхность положительного электрода не потемнеет. Осторожно промывают этот положительный электрод водой и хранят в воде до момента использования.

4.6.2. Электрод сравнения. Следует использовать систему электродов, пригодную для потенциометрического определения хлорид-ионов (такие системы выпускаются промышленностью).

4.7. Мешалка с переменной скоростью.

5. Методика анализа

5.1. Приготовление образца

Тщательно перемешивают образец до получения однородной смеси.

5.2. Проба для анализа

Взвешивают с точностью до 0,001 г требуемое количество выбранного для анализа образца, с учетом предполагаемого содержания в нем хлоридов, в соответствии с табл. 4.

Таблица 4

Предполагаемое содержание хлорида, % (по массе) NaCl	Масса пробы для анализа, г
Менее 0,05	25
0,05-0,2	15
0,2-0,5	5
0,5-1,0	2,5
1-5	0,5

5.3. Приготовление раствора или суспензии

5.3.1. Переносят пробу для анализа в стакан для титрования, который содержит воды и перемешивающий стержень мешалки.

5.3.2. При присутствии растворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до полного растворения пробы для анализа, при необходимости охлаждают (доводят раствор до температуры окружающей среды).

5.3.3. При присутствии нерастворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до получения гомогенной суспензии, после чего продолжают перемешивание еще в течение 15 мин.

5.4. Проведение анализа

Опускают электроды в раствор или суспензию для анализа. При этом серебряный (хлорсеребряный) электрод должен быть подсоединен к положительному полюсу измерительного устройства, а электрод сравнения - к отрицательному полюсу. При перемешивании добавляют с помощью пипетки азотной кислоты.

Титруют содержимое стакана раствором нитрата серебра*, добавляя этот раствор порциями по , а при приближении к конечной точке - по .

После добавления каждой порции раствора ждут установления постоянного показания прибора.

Строят потенциометрическую кривую зависимости от добавленного объема раствора нитрата серебра. В качестве конечной точки титрования берут точку перегиба кривой. Определяют объем раствора нитрата серебра, соответствующий конечной точке титрования.

Для каждого образца проводят два анализа.

6. Обработка результатов

Содержание хлоридов (), выраженное в процентах (по массе) хлорида натрия, вычисляют по формуле

,

где с - точная концентрация раствора нитрата серебра, ;

V - объем раствора нитрата серебра, использованный при титровании, ;

m - масса пробы для анализа, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух определений, если выполняются условия повторяемости (см. п. 6.2). Если эти условия не выполняются, то следует вновь провести определение.

Разница между результатами двух определений, выполненных, одновременно или в быстрой последовательности на одном и том же образце, не должна превышать:

2,5% среднего арифметического значения при содержании хлоридов более 1% (m/m);

0,03 г на 100 г вещества при содержании хлоридов менее 1% (m/m).

Разница между результатами двух определений, выполненных на одном и том же образце в двух различных лабораториях, не должна превышать:

10% среднего арифметического значения при содержании хлоридов более 1% (m/m);

0,1 г на 100 г вещества при содержании хлоридов менее 1% (m/m).

7. Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

______________________________

* При содержании хлорида менее 0,05% (по массе) рекомендуется использовать раствор концентрации .