Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение 7
Справочное
Крахмалы и их производные. Определение содержания хлоридов. Потенциометрический метод
ИСО 5810-82
1. Назначение и область применения
Устанавливается потенциометрический метод определения содержания хлоридов в крахмалах и их производных, за исключением катионных крахмалов и амилоидов, растворимых на холоде, поскольку их вязкость слишком велика и не позволяет хорошо перемешивать систему во время титрования.
2. Сущность метода
Потенциометрическое титрование раствора или суспензии пробы с использованием стандартного раствора нитрата серебра.
3. Реактивы
В процессе анализа разрешается использовать только реактивы установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду (или воду эквивалентной степени чистоты).
3.1. Азотная кислота
Используется концентрированная азотная кислота плотностью .
3.2. Нитрат серебра
Используется стандартный раствор, с или
.
4. Аппаратура
4.1. Химические стаканы вместимостью .
4.2. Пипетки с одной меткой вместимостью по ГОСТ 29227.
4.3. Бюретки вместимостью по ГОСТ 29251.
4.4. Аналитические весы.
4.5. Потенциометр или рН-метр, шкала которого градуирована в милливольтах.
Прибор калибруют в соответствии с инструкциями изготовителя.
4.6. Электроды
4.6.1. Серебряный (хлорсеребряный электрод), который может быть приобретен или изготовлен из серебряного электрода одним из способов:
помещают серебряный электрод в раствор хлорида калия концентрации и подсоединяют его к положительному полюсу батареи напряжением 4 В;
подсоединяют отрицательный полюс ко второму серебряному или платиновому электроду и пропускают через систему электрический ток в течение приблизительно 5 мин до тех пор, пока поверхность положительного электрода не потемнеет. Осторожно промывают этот положительный электрод водой и хранят в воде до момента использования.
4.6.2. Электрод сравнения. Следует использовать систему электродов, пригодную для потенциометрического определения хлорид-ионов (такие системы выпускаются промышленностью).
4.7. Мешалка с переменной скоростью.
5. Методика анализа
5.1. Приготовление образца
Тщательно перемешивают образец до получения однородной смеси.
5.2. Проба для анализа
Взвешивают с точностью до 0,001 г требуемое количество выбранного для анализа образца, с учетом предполагаемого содержания в нем хлоридов, в соответствии с табл. 4.
Таблица 4
Предполагаемое содержание хлорида, % (по массе) NaCl |
Масса пробы для анализа, г |
Менее 0,05 |
25 |
0,05-0,2 |
15 |
0,2-0,5 |
5 |
0,5-1,0 |
2,5 |
1-5 |
0,5 |
5.3. Приготовление раствора или суспензии
5.3.1. Переносят пробу для анализа в стакан для титрования, который содержит воды и перемешивающий стержень мешалки.
5.3.2. При присутствии растворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до полного растворения пробы для анализа, при необходимости охлаждают (доводят раствор до температуры окружающей среды).
5.3.3. При присутствии нерастворимых веществ: перемешивают содержимое стакана до получения гомогенной суспензии, после чего продолжают перемешивание еще в течение 15 мин.
5.4. Проведение анализа
Опускают электроды в раствор или суспензию для анализа. При этом серебряный (хлорсеребряный) электрод должен быть подсоединен к положительному полюсу измерительного устройства, а электрод сравнения - к отрицательному полюсу. При перемешивании добавляют с помощью пипетки азотной кислоты.
Титруют содержимое стакана раствором нитрата серебра*, добавляя этот раствор порциями по , а при приближении к конечной точке - по
.
После добавления каждой порции раствора ждут установления постоянного показания прибора.
Строят потенциометрическую кривую зависимости от добавленного объема раствора нитрата серебра. В качестве конечной точки титрования берут точку п
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.