Приложение 1 (справочное). Крахмал. Метод определения содержания влаги при помещении в сушильный шкаф ИСО 1666-73"

Приложение 1
Справочное

Крахмал. Метод определения содержания влаги при помещении в сушильный шкаф
ИСО 1666-73

1. Назначение и область применения

Устанавливаются два метода определения содержания влаги в крахмале:

метод 1 - определение содержания влаги при помещении в сушильный шкаф при 130°С и атмосферном давлении;

метод 2 - определение содержания влаги при помещении в сушильный шкаф при 100 или 73°С и пониженном давлении.

Данные методы приемлемы для нативных крахмалов. Для большинства обычных разновидностей нативных крахмалов рекомендуется метод 1.

В особых случаях, например если в состав крахмала входят вещества, нестойкие при 130°С или в условиях высокой относительной влажности, допускается применение вакуумного метода (метод 2). Данные, полученные в результате применения метода 2, будут аналогичны. Однако обычно их абсолютное значение на 0,1-0,3% выше абсолютного значения данных, полученных в результате применения метода быстрой сушки в сушильном шкафу (метод 1).

Вакуумный метод может применяться при 100 или 73°С. Если крахмал содержит вещества, нестойкие при 100°С, испытание следует проводить при 73°С.

2. Определение

Содержание влаги в крахмале - потеря по массе материала в заданных условиях испытания.

3. Лабораторный образец

Образец для исследования должен быть получен в герметическом влагонепроницаемом сосуде. После взятия проб для анализа оставшуюся часть образца следует хранить в том же сосуде для дальнейших испытаний, если потребуется.

4. Метод 1. Сушка в сушильном шкафу при 130°С и атмосферном давлении

4.1. Сущность метода

Обезвоживание пробы для анализа в сушильном шкафу с электрическим нагревом при температуре от 130 до 133°С и атмосферном давлении в течение 1,5 ч.

4.2. Аппаратура

4.2.1. Аналитические весы

4.2.2. Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испытания (например, из алюминия), с соответствующей герметической крышкой. При этом полезная поверхность чашки должна быть такой, чтобы толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении составляла не более . Приемлемыми размерами чашки являются: диаметр 55-65 мм, высота 15-30 мм и толщина стенки около 0,5 мм.

4.2.3. Сушильный шкаф с постоянной температурой, электрическим нагревом, регулируемый таким образом, чтобы в течение всей работы температура воздуха и полок, на которых размещены пробы для анализа, находилась в пределах 130-133°С. Теплоемкость шкафа должна обеспечивать восстановление первоначально достигнутой температуры, равной 131°C, в течение 30 мин после помещения в него максимального числа проб для анализа, которые могут сушиться одновременно.

4.2.4. Эксикатор, содержащий эффективное высушивающее вещество, снабжен толстой сетчатой металлической пластинкой для быстрого охлаждения чашек.

4.3. Методика анализа

Выполняют несколько взвешиваний с точностью до 0,001 г.

4.3.1. Проба для анализа

Взвешивают чашку и крышку после высушивания при 130°С и охлаждения в эксикаторе. Переносят тщательно перемешанного образца, в котором не должно обнаруживаться каких-либо твердых частиц или комков, в чашку. При этом стараются максимально ограничить взаимодействие с окружающей средой. Закрывают содержимое крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по всему дну чашки.

4.3.2. Проведение анализа

Помещают открытую чашку с пробой для анализа в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 130°С, прикрывают крышкой и сушат при температуре от 130 до 133°С в течение 1,5 ч до того момента, когда температура шкафа снова достигнет 130°С.

По истечении этого времени быстро закрывают чашку и помещают ее в эксикатор.

Примечание. Не допускается ставить чашки друг на друга в эксикаторе.

Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры в эксикаторе в течение 30-45 мин.

После охлаждения чашки до комнатной температуры взвешивают ее в течение 2 мин после удаления ее из эксикатора.

На одном и том же тщательно перемешанном лабораторном образце выполняют не менее двух определений.

4.4. Обработка результатов

Содержание влаги (W), выраженное и процентах по массе, вычисляют по формуле

,

где - масса высушенной пустой чашки и крышки, г;

- масса чашки с пробой для анализа и крышки перед сушкой, г;

- масса чашки с пробой для анализа и крышки после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если удовлетворены требования, предъявляемые к сходимости результатов.

Результат записывают до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или непосредственно одно после другого, на одной и той же пробе, одним и тем же лаборантом не должно превышать 0,2 г на 100 г крахмала.

Если результат превышает 0,2 г, определение следует повторить, убедившись, что первоначальный образец* тщательно перемешан.

Для расчета берут только повторно полученные результаты, расхождение между которыми не превышает 0,2% по абсолютной величине.

5. Метод 2. Сушка при 100 или 73°С и пониженном давлении

5.1. Сущность метода

Обезвоживание пробы для анализа до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу с электрическим нагревом или в стеклянной трубке высушивающим веществом в присутствии пятиокиси фосфора при 100 или 73°С при давлении **.

5.2. Аппаратура

5.2.1. Аналитические весы.

5.2.2. Аппарат для поддержания давления в пределах .

5.2.3. Ртутный манометр для регулирования постоянного вакуума и для методики А (см. п. 5.3).

5.2.4. Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испытания (например, из алюминия), с соответствующей герметической крышкой, при этом полезная поверхность чашки должна быть такой, чтобы толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении составляла не более . Приемлемыми размерами чашки являются: диаметр 55-65 мм, высота 15-30 мм и толщина стенки около 0,5 мм.

5.2.5. Вакуумный сушильный шкаф с электрическим нагревом, отрегулированный на температуру или .

5.2.6. Установка для высушивания воздуха в конце периода вакуума, состоящая из частей, собранных в следующем порядке:

а) газопромыватель с серной кислотой ();

б) предохранительная склянка;

в) сушильная колонка, наполненная силикагелем.

5.2.7. Эксикатор, содержащий эффективное высушивающее вещество, снабженный толстой сетчатой металлической пластинкой для быстрого охлаждения чашек, а также для методики Б (см. п. 5.4).

5.2.8. Чашка из металла, на который не влияет крахмал в условиях испытания, с соответствующей герметической крышкой, черт. 1. Она имеет плоское дно полезной площадью и высоту (по внутренней стороне) 14 мм. Чашка может применяться с трубкой с высушивающим веществом. Толщина пробы для анализа при равномерном ее распределении на дне чашки должна составлять не более .

5.2.9. Стеклянная или фарфоровая лодка.

5.2.10. Стеклянная трубка с высушивающим веществом, черт. 2, закрытая с одного конца. Другой конец трубки снабжен притертой пробкой. Имеет шлиф 40/50 (т.е. диаметр 40 мм и длина притертой части 50 мм). Она предназначена для использования с чашкой. Данная установка может применяться для охлаждения пробы для анализа после ее высушивания без использования эксикатора.

5.2.11. Шкаф с постоянной температурой и электрическим нагревом или какое-либо другое устройство, обеспечивающее нагрев той части трубки, в которой находится металлическая чашка (п. 5.2.8), до температуры или .

5.2.12. Установка для высушивания воздуха, состоящая из газопромывателя с серной кислотой (), соединенного с трубкой, содержащей пятиокись фосфора (ч. д. а.), распределенную по поверхности стекловаты.

5.3. Методика А (метод сушки в вакуумном сушильном шкафу)

Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г.

5.3.1. Проба для анализа

Взвешивают чашку и крышку после высушивания при 100 или 73°С и давлении и охлаждения в эксикаторе. Переносят приблизительно 5 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом минимально подвергать его влиянию окружающей среды. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки.

5.3.2. Проведение анализа

Помещают открытую чашку с пробой для анализа вместе с чашками Петри, наполненными пятиокисью фосфора, в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 100 или 73°С. Прикрывают чашку крышкой. Закрывают дверцу сушильного шкафа и понижают давление до . Сушат в течение 4 ч при или в течение приблизительно 24 ч при , сохраняя установленный вакуум. Затем отключают вакуум-насос и восстанавливают атмосферное давление внутри сушильного шкафа, медленно впуская воздух, прошедший через установку для высушивания воздуха. Быстро накрывают чашку крышкой и помещают ее в эксикатор.

Примечание. Не допускается ставить чашки друг на друга в эксикаторе.

Охлаждают пробу для анализа до комнатной температуры, взвешивают ее в течение 2 мин после удаления из эксикатора.

После взвешивания повторно сушат пробу для анализа в течение не менее 30 мин при 100°С или в течение 8 ч при 73°С, затем охлаждают ее до комнатной температуры и снова взвешивают. Если расхождение массы не превышает 0,001 г, процесс сушки считается законченным. Если расхождение превышает 0,001 г, процесс сушки повторяют до тех пор, пока расхождение между последовательными взвешиваниями не будет составлять менее 0,001 г.

На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют не менее двух определений.

5.4. Методика В (метод с применением трубки с высушивающим веществом)

Выполняют взвешивание с точностью до 0,0002 г.

5.4.1. Проба для анализа

Взвешивают чашку и крышку после высушивания в трубке с высушивающим веществом при 100 или 73°С и давлении и охлаждения до комнатной температуры в этой же трубке. Переносят приблизительно 3 г тщательно перемешанного образца в чашку, стараясь при этом максимально ограничить взаимодействие с окружающей средой. Закрывают крышкой и сразу же взвешивают для определения массы пробы для анализа. Распределяют пробу для анализа равномерным слоем по дну чашки.

5.4.2. Проведение анализа

Помещают открытую чашку с пробой для анализа на дно трубки с высушивающим веществом. Помещают рядом с чашкой лодку со слоем пятиокиси фосфора толщиной около 1 см. Закрывают ее пробкой. Постепенно доводят давление в камере до значения около (например путем применения полукапиллярной трубки) для устранения выбрасывания материала из чашки. Подключают соединение к вакуум-аппарату. Помещают часть трубки с высушивающим веществом, в которой находится сосуд, в шкаф, предварительно нагретый до 100 или 73°С.

После затвердевания пятиокиси фосфора ее заменяют после восстановления атмосферного давления внутри трубки с высушивающим веществом, медленно пропуская воздух, прошедший через установку для высушивания воздуха, через капиллярную трубку. Снова закрывают трубку с высушивающим веществом и продолжают сушку под вакуумом при 100 или 73°С.

Через 4 ч сушки при 100°С или 24 ч сушки при 73°С вынимают трубку с высушивающим веществом из шкафа, охлаждают до комнатной температуры и восстанавливают внутреннее атмосферное давление вышеописанным способом. Быстро вынимают чашку, накрывают ее и взвешивают.

Продолжают обезвоживание до постоянной массы (т.е. расхождение между двумя взвешиваниями, выполненными через 30 мин при обезвоживании при 100°C или через 8 ч при обезвоживании при 73°С, должно составлять менее 0,0005 г).

На одном и том же тщательно перемешанном образце выполняют не менее двух определений.

Примечание. Заменяют пятиокись фосфора после затвердевания ее поверхности.

5.5. Обработка результатов

Содержание влаги (W), выраженное в процентах по массе, вычисляют по формуле

,

где - масса высушенной пустой чашки и крышки, г;

- масса чашки с пробой для анализа и крышки перед сушкой, г;

- масса чашки с пробой для анализа и крышки после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если удовлетворены требования, предъявляемые к сходимости результатов.

Результаты записывают до первого десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или непосредственно одно после другого одним и тем же лаборантом, не должно превышать 0,2 г на 100 г крахмала.

Если результат превышает 0,2 г, определение следует повторить, убедившись, что первоначальный образец тщательно перемешан***.

Для расчета берут только повторно полученные результаты, расхождение между которыми не превышает 0,2% по абсолютной величине.

5.6. Замечание к методике

Если процесс обезвоживания, независимо от того, какая из методик (А или Б) применяется, протекает при 73°С, предписанный период сушки (24 ч) обычно будет достаточно длительным. В большинстве случаев постоянную массу получают через 8 ч.

6. Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и используемый растворитель, а также полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

______________________________

* Если требуется, повторное испытание должно быть проведено на следующий день другим лаборантом или в другом шкафу.

** Около 10-20 мм рт. ст.

*** Если требуется, повторное испытание должно быть проведено на следующий день другим лаборантом или в другом шкафу.