Приложение 2 (справочное). Крахмал. Метод определения содержания золыИСО 3593-81

Приложение 2
Справочное

Крахмал. Метод определения содержания золы
ИСО 3593-81

1. Назначение и область применения

Устанавливается метод определения содержания золы в крахмале.

Данный метод применяется к нативным и модифицированным крахмалам, выход золы у которых не превышает 2%. Метод не применяется к продуктам гидролиза, окисленному крахмалу, а также к другим продуктам, содержащим более 0,2% хлорида, выраженного в хлористом натрии.

2. Ссылки

Приложение 1 Крахмал. Метод определения содержания влаги при помещении в сушильный шкаф.

3. Определение

Зола - остаток, полученный после озоления продукта при определенных условиях анализа.

Содержание золы выражают в процентном отношении к массе продукта или к массе сухого вещества.

4. Сущность метода

Озоляют анализируемый образец при температуре 900°С до полного исчезновения углерода в остатке.

5. Аппаратура

5.1. Чашки для озоления плоскодонные из платины или какого-либо другого материала, на который не влияют условия анализа, вместимостью и минимальной полезной площадью поверхности, равной .

5.2. Эксикатор с толстой металлической сетчатой пластинкой и эффективным осушителем (например, окись фосфора, силикагель, пропитанный индикатором хлорида или обработанный зернистым безводным сульфатом кальция).

5.3. Электропечь с воздухообменником, включая устройство, контролирующее и регулирующее температуру; озоление проходит при температуре .

5.4. Аналитические весы.

5.5. Электрическая плитка или лабораторная газовая горелка.

6. Методика анализа

6.1. Подготовка чашки

Чашку для озоления очищают (несмотря на то, новая она или бывшая в употреблении), например кипящей разбавленной соляной кислотой, и прополаскивают обычной водой, а затем дистиллированной водой.

Чашку помещают в печь и нагревают в течение 30 мин при температуре . Охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

6.2. Испытуемый образец

Взвешивают с точностью до 0,001 г навеску массой от 2 до 10 г в зависимости от предполагаемого количества золы в продукте. Равномерно распределяют навеску в чашке.

6.3. Предварительное озоление

Осторожно нагревают чашку с содержимым до полного обугливания образца; чашку помещают у входа в печь или на электроплитку или газовую горелку.

Выделяемые летучие вещества озоляют, чтобы избежать самовоспламенения, которое может увеличить потерю продукта при его выбрасывании из чашки.

6.4. Озоление

Когда пламя погаснет, чашку помещают в печь, поднимают температуру до и выдерживают чашку при этой температуре до полного исчезновения остаточного углерода. Обычно достаточно для этого 1 ч. Помещают чашку с золой в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,0001 г.

В эксикатор не следует помещать одновременно более четырех чашек.

6.5. Количество определения

На одной пробе выполняют два определения.

7. Обработка результатов

Содержание золы в процентах по массе пробы (X) вычисляют по формуле

,

Содержание золы в процентах по массе пробы на массу сухого вещества () вычисляют по формуле

,

где - масса анализируемого образца, г;

- масса остатка после озоления, г;

W - содержание влаги в продукте, определенное по приложению 1.

Если соблюдаются условия повторяемости, то за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений.

Результат записывают до второго десятичного знака.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одновременно или непосредственно одно за другим одним лаборантом, не должно превышать 0,02 г в абсолютном значении, если содержание золы не больше 1%. Если содержание золы больше чем 1%, то расхождение не должно превышать 2%.

Если расхождение между результатами превышает эти пределы, выполняют еще два определения.

8. Протокол анализа

В протоколе анализа должны быть указаны: метод и полученные результаты. Должны быть приведены все детали, не указанные в настоящем приложении или необязательные, а также все другие обстоятельства, которые могли повлиять на результаты испытания.

В протокол анализа включают всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.