Межгосударственный стандарт ГОСТ 28967-91 "Битумы нефтяные. Рентгенофазовый метод определения парафинов" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 9 апреля 1991 г. N 467)

Petroleum bitumens. X-ray phase method for determination of paraffins

Дата введения 1 июля 1992 г.

Введен впервые

Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли парафинов в нефтяных битумах.

Сущность метода заключается в измерении интенсивности линии парафинов на дифрактограмме битума и определении массовой доли парафинов по градуировочному графику.

1. Аппаратура, реактивы

Дифрактометр рентгеновский общего назначения типа ДРОН.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 200°С с погрешностью не более 5°С.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с пределом взвешивания 200 г.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Кюветы медные или латунные для образцов (черт. 1).

Вставка из латуни и фторопласта (черт. 2).

Пинцет.

Нож для срезания битума.

Палочки стеклянные длиной около 100 мм с оплавленными концами.

Асфальт пропановой деасфальтизации с температурой размягчения по кольцу и шару (по ГОСТ 11506) не ниже 30°С.

Парафины марки Т по ГОСТ 23683.

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

2. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Подготовка контрольных образцов

3.1.1. Готовят контрольные образцы добавлением парафина в асфальт пропановой деасфальтизации.

Взвешивают стаканчики (бюксы) с погрешностью не более 0,0002 г.

Асфальт разогревают в сушильном шкафу, перемешивают стеклянной палочкой и разливают во взвешенные стаканчики примерно до половины объема (масса около 10 г).

Стаканчики с содержимым охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.1.2. Берут навеску парафина с погрешностью до 0,0002 г и добавляют в стаканчики с асфальтом в таком количестве, чтобы получить контрольные образцы с массовой долей парафина 2, 4, 6, 8 и 12%.

Стаканчики с асфальтом и парафином разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С, содержимое тщательно перемешивают стеклянными палочками и охлаждают до комнатной температуры.

3.1.3. Стаканчики с контрольными образцами закрывают крышками и ставят в эксикатор. Перед использованием разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С и перемешивают стеклянной палочкой.

3.2. Подготовка кювет с контрольным образцом

С помощью стеклянной палочки заполняют 2 - 3 каплями разогретого контрольного образца три кюветы, предварительно подогретые в сушильном шкафу при температуре (100+-5)°С.

Кюветы с контрольным образцом охлаждают при комнатной температуре в течение 5 - 10 мин до загустения. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 2 - 3 мин до загустения. Излишки контрольного образца убирают подогретым ножом.

Кюветы с контрольным образцом разогревают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 5)°С, выдерживают в течение 2 - 3 мин до получения зеркально ровной поверхности образца и охлаждают при комнатной температуре в течение 40 - 50 мин. Допускается охлаждать в бане со льдом в течение 5 - 10 мин.

Кювету с контрольным образцом с помощью пинцета переносят к дифрактометру, устанавливают в центре вставки, укрепленной на столике гониометра с помощью специального кольца.

3.3. Подготовка дифрактометра

Подбирают условия записи дифрактограмм в соответствии с инструкцией к дифрактометру и рентгеновской трубке с медным анодом и никелевым фильтром. Настраивают аппаратуру так, чтобы высота линии парафинов на дифрактограмме контрольного образца с массовой долей парафинов 8% составляла 6 - 7 см. Запись дифрактограммы проводят в области 2тэта 6 - 28° со скоростью развертки 2°/мин.

Аналогично записывают дифрактограммы всех контрольных образцов.

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. На дифрактограмме контрольных образцов проводят базовую прямую через основание линии парафинов с угловым положением 20 - 21° (черт. 3). Измеряют в сантиметрах высоту (интенсивность) линии. Для каждого контрольного образца находят среднеарифметическое значение результатов трех параллельных измерений интенсивности.

3.4.2. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массовую долю парафинов в контрольных образцах, на оси ординат - соответствующее ей среднеарифметическое значение интенсивности линии парафинов.

Градуировочный график проверяют один раз в месяц с использованием двух-трех контрольных образцов.

3.5. Подготовка образцов битумов

Битумы разогревают в сушильном шкафу при температуре на 30 - 40°С выше температуры размягчения и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. Подготовку кювет с образцами битумов проводят по п. 3.2.

4. Проведение испытания

Записывают дифрактограммы образцов битумов, измеряют интенсивности линии парафинов и находят среднеарифметическое значение трех параллельных измерений, как и при построении градуировочного графика по пп. 3.3 и 3.4.

5. Обработка результатов

Массовую долю парафинов в битумах определяют по градуировочному графику. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух последовательных определений, округленное до первого десятичного знака.

6. Точность метода

6.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения сходимости для большего результата, приведенного на черт. 4.

6.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает значения воспроизводимости для большего результата, приведенного на черт. 4.