Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9.715-86 "Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 16 декабря 1986 г. N 3848)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9.715-86
"Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 16 декабря 1986 г. N 3848)

Unified system of corrosion and ageing protection. Polymeric materials. Test methods for temperature shock resistance

Срок действия установлен с 1 января 1988 г. до 1 января 1993 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта от 1 июля 1992 г. N 636

Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы (далее - материалы) и устанавливает методы испытаний на стойкость к воздействию температуры.

Стойкость материала к воздействию температуры устанавливают на основе результатов испытаний образцов материала при определении:

интервалов температуры, при которых в материале происходят химические и (или) физические процессы, в том числе процессы, сопровождающиеся изменением массы образца (метод 1);

области напряжений и температуры, в которой образцы сохраняют форму и целостность (метод 2).

Метод 2 распространяется только на конструкционные пластмассы.

Методы настоящего стандарта применяют совместно или раздельно для сравнительной оценки и классификации материалов по стойкости к воздействию температуры при контрольных и исследовательских испытаниях.

Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.

Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 983-78 в части определения количества образцов материала и статистической обработки результатов испытаний.

1. Метод 1

1.1. Сущность метода заключается в нагревании пробы материала с заданной скоростью в воздухе, среде заданного состава или вакууме и непрерывной регистрации происходящих в материале процессов на термоаналитической кривой и определении стойкости материалов к воздействию температуры по одному или нескольким из следующих показателей, характеризующих эти процессы:

условным температурам начала (Т_н) и окончания (Т_ок) процессов;

изменению массы пробы Дельта_m;

коэффициенту, характеризующему зависимость скорости изменения массы пробы от температуры, Е;

константе скорости процесса, К.

Показатели Е и К определяют при проведении исследовательских испытаний.

Определение температуры Т_н и Т_ок (интервалов температуры) основано на использовании методов дифференциального термического анализа (ДТА) или дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).

Определение изменения массы пробы, коэффициента Е и константы К основано на использовании методов термогравиметрии (ТГ).

1.2. Отбор проб

1.2.1. Для испытаний отбирают пробу материала в жидком или твердом состоянии.

Отбор пробы проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на материал.

1.2.2. Продолжительность хранения пробы от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150-69.

1.2.3. Пробу материала перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81. Периодичность взвешивания пробы должна быть не менее 12 ч.

1.2.4. Проба для испытания материалов в твердом состоянии должна быть однородной по составу. Для обеспечения однородности из заданного числа партий испытуемого материала отбирают пробы массой (20 +- 1) г не менее чем из десяти мест партии. Полученную массу материала измельчают до размера частиц, проходящих без остатка через сетку N 0,5 по ГОСТ 3826-82, усредняют любым способом (например, квартованием) и используют для отбора проб.

Способ измельчения не должен приводить к загрязнению пробы и нарушению ее химического состава.

1.2.5. Масса пробы должна быть:

при использовании ДТА и ТГ - для ненаполненного материала (100,0 +- 0,2) мг, а для наполненного (500 +- 0,2) мг.

Проба должна перекрывать выступ в центральной части тигля на 3 - 4 мм. Если проба не перекрывает центральный выступ тигля, в нее добавляют необходимое количество инертного вещества (Аl2О3) и равномерно перемешивают;

при использовании ДСК - для ненаполненного материала (5,0 +- 0,2) мг, для наполненного (10,0 +- 0,2) мг.

При использовании микротиглей для ТГ и ДТА масса пробы должна быть (5,0 +- 0,2) мг. При этом должен быть обеспечен контакт крышки тигля с испытуемым материалом. При необходимости в объем пробы вводят, равномерно перемешивая, инертное вещество в количестве, обеспечивающем контакт крышки тигля и материала.

1.2.6. Количество проб для испытаний с использованием каждого из методов ДТА, ТГ, ДСК должно быть не менее трех. Для вновь разрабатываемых материалов количество проб вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81, приложение 3.

1.3. Аппаратура, материалы, реактивы

1.3.1. Для проведения испытаний с использованием ДТА и ТГ применяют термоанализатор (дериватограф) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе, определение и графическую запись разности температур пробы материала и инертного вещества, измерение массы пробы. Принципиальная схема термоанализатора приведена на черт. 1. Термоанализатор представляет собой обогреваемый блок, в котором на ячейках-держателях устанавливают два одинаковых тигля, в один из которых помещают инертное вещество, а в другой - пробу материала. Материал тигля не должен оказывать влияния на результат испытаний.

Термоанализатор должен обеспечивать:

измерение массы пробы с допускаемой погрешностью не более 0,0002 г;

постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20°С/мин с допускаемой погрешностью не более 0,2°С/мин;

измерение температуры образца и инертного вещества с допускаемой погрешностью не более 0,5°С.

Термоанализатор должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитических кривых и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.

1.3.2. Дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе. Основным узлом ДСК является ячейка, в которой пробу материала, помещенную в металлическую капсулу, и пустую капсулу нагревают раздельно с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов. Автоматическая система регулирования температуры должна обеспечивать нулевую разность температур между обеими капсулами с допускаемой погрешностью не более 0,1°С, а также измерение и графическую запись энергии, поглощаемой или выделяемой при этом. Материал капсулы не должен оказывать влияния на результат испытаний.

ДСК должен обеспечивать постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20°С/мин с предельной допускаемой погрешностью не более 0,1°С/мин; должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитической кривой и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.

1.3.3. Термоанализатор и ДСК должны обеспечивать (при необходимости) проведение испытаний при отрицательной температуре в среде заданного состава или вакууме, а также возможность отбора выделившихся при испытаниях газообразных продуктов для их последующего анализа.

1.3.4. Приспособление для прессования пробы материала в тигле, схема и принцип действия которого приведены в приложении 2.

1.3.5. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с пределом взвешивания 200 г.

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

1.3.6. Окись алюминия безводная, х. ч.

1.3.7. Индий марки Ин000 по ГОСТ 10297-75.

1.3.8. Цинк марки Ц800 по ГОСТ 3640-79.

1.3.9. Свинец марки С0 по ГОСТ 3778-77.

1.4. Подготовка к испытаниям

1.4.1. Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:

наименование и марку материала, способ и дату изготовления;

цель испытаний;

определяемый показатель;

условия испытаний (предельная температура, скорость нагрева, состав среды);

тип прибора;

перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;

метод настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

1.4.2. Подготовку аппаратуры для испытаний и поверку ее проводят в соответствии с инструкцией к аппаратуре.

1.4.3. При испытаниях с использованием ДТА и ТГ в тигель, предварительно взвешенный с допускаемой погрешностью не более 0,0002 г, помещают пробу материала. Взвешивают тигель с пробой, вычисляют массу пробы, а затем запрессовывают ее в соответствии с требованиями приложения 2. В другой тигель помещают порошок окиси алюминия на такую же высоту, как и пробу материала. Порошок окиси алюминия предварительно прокаливают при температуре 1500°С в течение 1 ч.

1.4.4. Калибрование приборов по энергии проводят по удельной теплоте плавления индия 28,45 кДж/кг; калибрование по температуре проводят по температурам плавления индия (156,6 +- 0,1)°С, свинца (327,0 +- 0,1)°С, цинка (419,0 +- 0,1)°С.

1.5. Проведение испытаний

1.5.1. На термоанализаторе устанавливают заданные предельную температуру испытаний Т_п (не менее 300°С) и скорость нагрева пробы 5,0°С/мин.

Для испытаний при использовании микротиглей скорость нагрева пробы должна быть 20,0°С/мин.

При проведении исследовательских испытаний допускается использовать другие скорости нагрева.

1.5.2. При испытании с использованием ДТА и ТГ в ячейки-держатели термоанализатора вставляют тигли с пробой и инертным веществом; арретируют весы прибора и устанавливают их чувствительность в соответствии с массой пробы и предполагаемой потерей массы пробы

Устанавливают пишущее устройство, фиксирующее температуру инертного вещества на отметку, соответствующую температуре помещения (Т_0), в котором установлен термоанализатор. Включают термоанализатор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналитических кривых (черт. 2) процессы, происходящие в материале.

1.5.3. При испытании с использованием ДСК пробу материала помещают в металлическую капсулу, закрывают крышкой и взвешивают. Капсулу с пробой и пустую капсулу помещают в ячейку прибора, включают прибор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналитической кривой (черт. 3) процессы, происходящие в материале.

1.5.4. В камеру термоанализатора (при необходимости) вводят среду заданного состава или создают вакуум до включения прибора.

Контроль натекания воздуха в камеру проводят по отсутствию потерь массы кокса, прокаленного при температуре 1273 К (1000°С).

1.5.5. Испытания заканчивают при достижении заданного предельного значения температуры.

1.5.6. Качественный и количественный химические анализы выделившихся из проб газообразных продуктов проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на методы химического анализа.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. На графики, полученные с использованием ДТА и ТГ, наносят масштабы измерения температуры и массы пробы.

1.6.2. На графики, полученные с использованием ДСК, наносят масштабы измерения энергии и температуры.

1.6.3. Определяют показатели, характеризующие каждый из выявленных по пп. 1.5.2, 1.5.3 процессов. Для этого по графикам ДТА и ДСК определяют условные температуры начала Т_н и окончания Т_ок физических и химических процессов в испытуемом материале по точке пересечения касательной 1 к базовой линии 2 с касательной 3 к линии 4 (черт. 4).

1.6.4. На график ТГ наносят значения температуры, соответствующие началу (Т_н) и окончанию (Т_ок) каждого из процессов (j), выявленных по п. 1.6.3, и определяют соответствующие им значения массы (m_j1, m_j2 и т.д.) (черт. 5).

Вычисляют изменение массы пробы (Дельта m_j), характеризующее каждый из выявленных процессов, по формуле

                          Дельта m  = m  - m  .

                                  j    j1   j2

1.6.5. Относительное изменение массы пробы (Дельта m_i) при любом значении температуры T_i в интервале от Т_0 до Т_n вычисляют по формуле

                                       m - m

                                            T

                                             i

                           Дельта m  = -------,

                                   i      m

где m  - масса пробы, определяемая по п. 1.4.3, мг;

    m  - масса пробы при Т  мг;

     Ti                   i

1.6.6. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение каждого из показателей, определяемое в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 при испытании числа проб, заданного по п. 1.2.7. Оценку анормальности результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 11.002-73.

1.6.7. Результаты обработки термоаналитических кривых ДТА, ТГ, ДСК, а также результаты качественного и количественного анализа газообразных продуктов, выделившихся при испытании, записывают в протокол испытаний, форма которого приведена в приложении 3.

1.6.8. Идентификацию процессов, выявленных при испытаниях, проводят (при необходимости) в соответствии с требованиями приложения 4.

1.6.9. Определение кинетических параметров процессов (Е, К), выявленных при испытаниях, проводят в соответствии с требованиями приложения 5.

2. Метод 2

2.1. Сущность метода заключается в нагревании деформированных образцов при постоянной скорости нагрева и определении области температур, при которых скорость роста напряжения в материале вследствие теплового расширения больше скорости уменьшения напряжения в результате релаксации, т.е. области напряжений и температур, в которой образец сохраняет форму и целостность.

2.2. Отбор образцов

2.2.1. Образцы для испытаний должны иметь форму цилиндра высотой (4,5 +- 0,2) мм и диаметром (3,0 +- 0,2) мм. Для пористых материалов размер образца должен быть таким, чтобы он превышал средний размер пор не менее чем в 10 раз, а отношение высоты образца к диаметру должно быть 1,5 +- 0,1.

Образцы для испытаний изготовляют формованием или вырезкой.

Условия и способ изготовления образцов должны быть указаны в нормативно-технической документации на материал.

2.2.2. Образцы для испытаний не должны иметь раковин, вздутий и посторонних включений.

2.2.3. Количество образцов n для испытаний при каждом значении деформации вычисляют в соответствии с ГОСТ 9.707-81, приложение 3.

2.2.4. Образцы для испытаний должны быть изготовлены из одной партии материала.

2.2.5. Продолжительность и условия хранения образцов от изготовления до испытаний должны соответствовать требованиям п. 1.2.2.

2.3. Аппаратура

2.3.1. Для проведения испытаний применяют релаксометр любой конструкции, обеспечивающий непрерывную регистрацию температуры образца, а также постоянное измерение и запись силы сжатия образца. Жесткость рабочих узлов релаксометра должна превышать жесткость испытуемого материала не менее чем в 10 раз.

Релаксометр должен обеспечивать:

нагрев образца от 296 К (23°С) до 773 К (500°С) с постоянной скоростью 1,5° С/мин;

измерение температуры образца с допускаемой погрешностью не более 2°С;

деформацию сжатия образца со скоростью от 1,5 до 3,0 мм/мин, измеряемой с допускаемой погрешностью не более 0,1 мм/мин;

измерение силы сжатия образца с допускаемой погрешностью не более 1%.

2.3.2. Штангенциркуль по ГОСТ 166-80.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 166-80 постановлением Госстандарта СССР от 30 октября 1989 г. N 3253 с 1 января 1991 г. введен в действие ГОСТ 166-89

2.4. Подготовка к испытаниям

2.4.1. Для проведения испытаний составляют программу в соответствии с требованиями п. 1.4.1.

2.4.2. Подготовку релаксометра к испытанию и его поверку проводят в соответствии с инструкцией к релаксометру.

2.4.3. Образцы перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81.

2.4.4. Измеряют образцы и вычисляют площадь поперечного сечения каждого образца.

2.5. Проведение испытаний

2.5.1. Образцы устанавливают в зажимах между рабочими пластинами релаксометра так, чтобы они находились по высоте в вертикальной плоскости.

2.5.2. Испытания начинают при температуре (296 +- 2) К (23 +- 2)°С. Допускается начинать испытания при более высокой температуре, если материал имеет температуру стеклования или плавления выше 473 К (200°С).

2.5.3. Испытания проводят не менее чем при пяти значениях постоянной деформации сжатия от 0 до 4%, включая значение деформации, равное нулю.

2.5.4. Образец подвергают деформации сжатия со скоростью, указанной в п. 2.3.

2.5.5. Включают обогрев релаксометра, нагревают образец и фиксируют через каждые 5°С значение силы сжатия образца, которая изменяется в процессе нагрева, достигает максимального значения, а затем в результате ускорения релаксационных процессов уменьшается и становится равной нулю при температуре стеклования аморфного или при температуре плавления кристаллического материала. Испытания прекращают после достижения образцом температуры, при которой сила сжатия образца уменьшается в два раза по сравнению с максимальным значением. При необходимости испытания продолжают до достижения температуры стеклования или плавления.

2.5.6. Образец извлекают из камеры релаксометра и проводят визуальный осмотр.

2.5.7. Если после испытаний на образце обнаруживают дефекты, наличие которых не предусмотрено в нормативно-технической документации на материал, результаты испытаний не учитывают и повторяют испытания на других образцах. Если повторные испытания приведут к прежним результатам и если дефекты появляются на образце до достижения максимального значения силы сжатия, считают, что материал не может быть использован для изделий, к которым предъявляются требования по сохранению формы и целостности в заданном интервале напряжений и температур.

2.5.8. Результаты испытаний записывают в протокол, форма которого приведена в приложении 6.

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Напряжение сжатия в образце (сигма) в МПа (кгс/см2) вычисляют по формуле

                                       P

                               сигма = -,

                                       S

где Р - сила сжатия образца, определяемая по п. 2.5.5, Н (кгс);

    S - площадь  поперечного  сечения образца, определяемая по п. 2.4.4,

        м2 (см2).

2.6.2. За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение напряжения, определяемое в соответствии с требованиями ГОСТ 269-66 при испытании заданного количества образцов.

Оценку анормальности результатов испытаний проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 11.002-73.

2.6.3. По данным, полученным в п. 2.6.1, строят график зависимости напряжения от температуры испытаний для каждого из заданных по п. 2.5.3 значений деформации, как показано на черт. 6. Точки максимумов на графиках соединяют сплошной линией. В области напряжений и температур, ограниченной этой линией и осями координат, образец сохраняет форму и целостность.

3. Требования безопасности

3.1. Требования безопасности труда - по ГОСТ 12.1.007-76, ГОСТ 12.1.019-79, ГОСТ 12.3.002-75 и ГОСТ 12.3.019-80.

3.2. Требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004-76.

3.3. Метеорологические условия, уровень звукового давления, уровни звука и содержания вредных примесей в рабочей зоне помещений для испытаний не должны превышать норм, установленных СН-245-71 и утвержденных Госстроем СССР.