Приложение Б (рекомендуемое). Контроль воспроизводимости и погрешности измерений

Приложение Б
(рекомендуемое)

Контроль воспроизводимости и погрешности измерений

Б.1 Контроль воспроизводимости

Б.1.1 Для контроля воспроизводимости сравнивают результаты определений в одной и той же пробе, выполненных по методу настоящего стандарта разными исполнителями или одним исполнителем, но в разное время.

Б.1.2 За образец для контроля принимают реальную пробу воды. Объем отобранной пробы для контроля должен соответствовать удвоенному объему, предусмотренному в настоящем стандарте. Пробу подкисляют раствором соляной или серной кислоты согласно 4.3 настоящего стандарта. Отобранный объем интенсивно перемешивают и делят на две равные части, переливая в две бутыли, подготовленные в соответствии с 5.4 настоящего стандарта. Затем каждую пробу анализируют в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Б.1.3 Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

, (Б.1)

где , - результаты анализа пробы, полученные по Б.1.2, ;

D - норматив воспроизводимости по таблице 2 настоящего стандарта, %.

Если условие не выполняется, процедуру контроля повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их.

Б.2 Контроль погрешности

Б.2.1 Погрешность результатов измерений контролируют с использованием образцов для контроля, приготовленных из ГСО содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице (аттестованная масса нефтепродуктов в образце от 0,05 до 5,0 мг, допускаемая погрешность ).

Б.2.2 Образец для контроля готовят растворением стандартного образца в измеренном объеме дистиллированной воды в точном соответствии с инструкцией по применению ГСО. Концентрацию нефтепродуктов в образце для контроля , , вычисляют по формуле

, (Б.2)

где m - аттестованная масса нефтепродуктов в стандартом образце, мг;

- объем дистиллированной воды, использованный для приготовления образца для контроля, .

Б.2.3 Для приготовления образца для контроля допускается использовать градуировочный раствор нефтепродуктов по 5.2.2 или ГСО состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде. Отбирают объем , , градуировочного раствора или указанного ГСО состава раствора нефтепродуктов и вносят в дистиллированную воду. Концентрацию нефтепродуктов , , в образце для контроля вычисляют по формуле

, (Б.3)

где - объем дистиллированной воды, использованный для приготовления образца для контроля, ;

- концентрация градуировочного раствора или ГСО состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде, использованного для приготовления образца для контроля, .

Б.2.4 Анализируют образец (Б.2.2 или Б.2.3) в соответствии с методом настоящего стандарта, получая результат анализа X, . Результат контроля считают удовлетворительным при выполнении условия

, (Б.4)

где - концентрация нефтепродуктов в образце для контроля (Б.2.2 или Б.2.3), ;

К - норматив контроля погрешности по таблице 2 настоящего стандарта, %.

Б.2.5 При концентрации нефтепродуктов в образце для контроля менее 0,5 проводят анализ холостой пробы. Для этого отбирают дистиллированную воду, использованную для приготовления образца для контроля, в том же объеме, что и для приготовления образца для контроля. Анализируют холостую пробу в соответствии с методом настоящего стандарта. Найденную концентрацию нефтепродуктов в холостой пробе вычитают из результатов анализа по Б.2.4. Полученное значение принимают за окончательный результат анализа образца для контроля.

Б.2.6 Если условие (Б.4) не выполняется, процедуру контроля повторяют. При повторном получении отрицательного результата выясняют причины неудовлетворительных результатов контроля и устраняют их.