Межгосударственный стандарт ГОСТ 2211-65 (ИСО 5018-83) "Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения плотности" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 сентября 1986 г. N 2748) (документ утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 2211-65 (ИСО 5018-83)
"Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения плотности"
(утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 сентября 1986 г. N 2748)

Refractories and refractory raw materials. Method of true density determination

Дата введения 1 июля 1966 г.

Введен впервые

Настоящий стандарт предусматривает пикнометрический и экспресс-метод определения плотности огнеупоров и огнеупорного сырья.

Плотность огнеупоров в г/см3 определяют как отношение массы материалов к ее объему без пор.

Допускается по согласованию изготовителя с потребителем определение плотности огнеупоров и огнеупорного сырья по методике международного стандарта ИСО 5018-83, приведенного в приложении 2.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Пикнометрический метод

1.1. Аппаратура и материалы

1.1.1. Для определения плотности должны применяться следующие аппаратура и материалы:

- сита с сетками N 05, 02 и 0063 по ГОСТ 6613;

- пикнометры вместимостью 25 см3 типов ПЖ1, ПЖ2 и ПЖ3 по ГОСТ 22524;

- вакуумная установка, обеспечивающая остаточное давление менее 2000 Па (15 мм рт. ст.) при отсутствии в системе сосуда с жидкостью;

- аналитические весы с пределом допускаемой погрешности взвешивания +-0,0002 г;

- термостаты, обеспечивающие постоянство температуры с погрешностью не более +-0,2 (ксилол, толуол и другие жидкости) и +-1°С (вода);

- шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры с точностью +-5°С и нагревом до 150°С;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- магнит;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

- ксилол по ГОСТ 9949, толуол по ГОСТ 9880 или другие жидкости обезвоженные.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.2. Подготовка проб

1.2.1. Среднюю пробу массой 100-200 г измельчают до прохождения без остатка через сито с сеткой N 05.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2.2. Пробу перемешивают и сокращают до 25-50 г при помощи делительного аппарата или квартованием и порциями по 5-10 г измельчают до прохождения без остатка через сито с сетками N 02 и 0063.

Измельчение пробы до крупности зерна 0,063 мм необходимо в тех случаях, когда из-за высокой закрытой пористости испытуемого материала уменьшение крупности зерна с 0,2 до 0,063 мм увеличивает определяемую величину плотности более чем на 0,01 г/см3.

Степень измельчения пробы указывают в протоколе испытания.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.2.3. Если испытуемое сырье и огнеупоры содержат магнитные частицы, то следует выбрать такой способ измельчения, при котором проба дополнительно не загрязняется магнитными частицами.

Сырье в огнеупоры, не содержащие магнитных частиц, допускается измельчать в стальной ступке с последующим удалением намолотого железа с помощью магнита.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2.4. Растертую до требуемой зернистости пробу высушивают при температуре (110 +-5)°С до постоянной массы и хранят в эксикаторе над хлористым кальцием. Постоянство массы считается достигнутым, когда после дополнительной сушки в течение 15 мин не наблюдается разница в массе более чем на 0,01%.

1.3. Проведение испытания

1.3.1. Плотность огнеупоров определяют параллельно на двух навесках из огнеупорного сырья.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.3.2. Все взвешивания проводят с погрешностью не более +- 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.3. Плотность материалов, взаимодействующих с водой, определяют насыщением их ксилолом, толуолом или другой обезвоженной жидкостью; материалов, не взаимодействующих с водой, - насыщением дистиллированной водой.

1.3.4. Из сухой пробы отбирают от 5 до 8 г материала (в зависимости от плотности) и засыпают его в предварительно взвешенный пикнометр. Пикнометр с пробой взвешивают, заполняют жидкостью на 3-5 мм выше уровня пробы и подвергают вакуумированию не менее 30 мин при давлении в системе, равном парциональному давлению паров насыщенной жидкости. Такой же обработке под вакуумом подвергают и жидкость, необходимую для дополнительного заполнения пикнометра. После отключения вакуума пикнометр осторожно доливают дегазированной жидкостью, не доливая до верха 0,5-1,0 см, и помещают в термостат не менее чем на 30 мин. По истечении указанного времени и при полном осветлении жидкости в горлышке пикнометра, пикнометр закрывают пробкой, вытесняя излишки жидкости, или доводят уровень жидкости в горлышке точно до метки и после закрывают пробкой. Затем пикнометр вынимают из термостата. При вытеснении жидкости пробкой в пикнометре под пробкой не должно быть воздушных пузырей; излишки жидкости над пробкой удаляют фильтровальной бумагой; температура в термостате должны# быть на 2°С - 5°С выше температуры окружающей среды и поддерживаться с погрешностью не более +-1°С.

При доведении уровня жидкости и в пикнометре до метки температура в термостате может быть от 0°С до 30°С и должна поддерживаться с погрешностью не более +-1°С при насыщении пробы водой и не более +-0,2°С при насыщении пробы ксилолом, толуолом или другими жидкостями. Пикнометр, закрытый пробкой, насухо протирают и взвешивают.

1.3.3, 1.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.3.5. Массу высушенного и заполненного водой (или другой жидкостью) пикнометра определяют по п. 1.3.4. Контроль массы пикнометра проводят не реже одного раза в месяц.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.6. Плотность ксилола или толуола или другой жидкости определяют таким же способом, что и плотность пробы.

1.4. Подсчет результатов испытания

1.4.1. Плотность пробы (ро) в г/см3 вычисляют до 0,001 г/см3 по формуле.

                        m ро

                            ж

              ро = -------------,

                   m - (m  - m )

                         1    2

где m   - масса пробы, г;

    m   - масса пикнометра с пробой и жидкостью, г;

     1

    m   - масса пикнометра с жидкостью, г;

     2

    ро  - плотность  применяемой   жидкости,   г/см3,   при   температуре

      ж   термостатирования.

1.4.2. Плотность применяемой жидкости (ро_ж), г/см3, (ксилола или толуола) вычисляют до 0,001 г/см3 по формуле.

                     (m - m ) x ро

                       2   3      Н2О

               ро  = ----------------,

                 ж       m  - m

                          4    3

где m    - масса сухого пикнометра, г;

     3

    m    - масса пикнометра с водой, г;

     4

    ро   - плотность воды при температуре термостатирования.

      H2O

Плотность воды, свободной от растворенного воздуха, в зависимости от температуры приведена в приложении 1.

1.4.1, 1.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4.3. Разность между результатами двух параллельных определений не должна превышать 0,005 г/см3. В случае большего расхождения проводят повторное испытание, для чего берут две новые навески из той же пробы.

Если при повторном испытании расхождения между результатами двух параллельных определений больше допустимого, испытания проводят на вновь приготовленной пробе.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.4. Плотность пробы определяют как среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

Пример записи результата определения плотности:

2,358 гсм3, крупность пробы 0,2 мм (или 0,063 мм).

1.4.5. При сопоставительных определениях плотности одной и той же пробы в разных лабораториях расхождение в результатах не должно превышать 0,01 г/см3.

2. Экспресс-метод

2.1. Экспресс-метод применяют только для динасовых изделий.

2.2. Аппаратура

2.2.1. Для определения плотности динасовых изделий применяют приборы в соответствии с ГОСТ 2409 и термометр с ценой деления 1°С по ГОСТ 28498 для измерения температуры воды.

2.3. Подготовка образцов

2.3.1. Для испытания отбирают образцы объемом около 150 см3 и готовят их к испытанию по ГОСТ 2409.

2.3.2. Плотность изделий определяют параллельно на двух образцах, изготовленных из одного и того же изделия.

2.3.3. Высушенные образцы взвешивают с точностью до 0,1 г, подвергают вакуумированию в вакуумной установке до получения остаточного давления не более 2000 Па (15 мм рт. ст.). Затем в сосуд для вакуумирования постепенно в течение не менее 3 мин вливают столько воды, чтобы она полностью покрыла образцы, и отключают вакуумный насос. Образцы до взвешивания должны оставаться под водой.

Насыщенные образцы взвешивают в воде, как указано в ГОСТ 2409. При этом температуру воды измеряют с точностью до 1°С.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.4. Подсчет результатов испытания

2.4.1. Плотность образца (ро), г/см3, вычисляют с точностью до 0,001 г/см3 по формуле.

                      m

                       1

               ро = --------- + а,

                     m  - m

                      1    2

где m  - масса сухого образца, г;

     1

    m  - масса насыщенного образца при взвешивании в воде, г;

     2

    а  - поправка, учитывающая степень насыщения пор и температуру воды.

Значения поправки а для разных температур воды приведены ниже.

Температура, °С	13-17	18-23	24-27	28 и выше
Поправка	0,006	0,004	0,002	0

2.4.2. Плотность образца определяют как среднеарифметическое значение двух параллельных измерений и округляют до 0,01 г/см3.

2.4.3. Разность результатов определения плотности двух образцов не должна превышать 0,01 г/см3. В случае большего расхождения проводят определение плотности пикнометрическим методом. Для этого испытанию подвергают среднюю пробу, полученную измельчением обоих образцов, использованных при экспресс-методе.

2.4.2, 2.4.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.4. Если результат определения плотности экспресс-методом оказался равным нормируемому пределу плотности по нормативно-технической документации на данный вид изделий, то испытание проводят пикнометрическим методом и полученное при этом значение плотности считают окончательным.