Приложение 2 (обязательное). ИСО 5018-83 "Материалы огнеупорные. Метод определения истинной плотности"

Приложение 2

Обязательное

ИСО 5018-83 "Материалы огнеупорные.
Метод определения истинной плотности"

Настоящий стандарт устанавливает метод определения истинной плотности огнеупорных изделий и материалов.

Истинная плотность - отношение массы высушенного материала к его действительному объему.

Действительный объем - объем сплошной части пористого материала.

1. Сущность метода

1.1. Истинную плотность определяют, измеряя сухую массу и действительный объем пробы материала после его дробления и измельчения до такой степени, чтобы, насколько это возможно, не оставалось закрытых пор. Объем измельченного материала определяют, используя пикнометр и жидкость известной плотности, причем температуру жидкости регулируют или тщательно измеряют.

1.2. Для безобжиговых огнеупоров и исходных материалов может потребоваться предварительная обработка, условия которой должны быть согласованы между участвующими сторонами.

2. Аппаратура

В соответствии с п. 1.1.1 настоящего стандарта с дополнениями:

2.1. Пикнометр емкостью 25, 50 или 100 см3 с притертой пробкой, имеющей капиллярное отверстие.

2.2. Весы с точностью взвешивания +- 0,1 мг.

2.3. Ванна с термостатическим регулированием, в которой можно поддерживать температуру на 2°С - 5°С выше температуры окружающей среды, с точностью +- 0,2 К.

2.4. Эксикатор.

3. Метод отбора образцов

3.1. Пробы отбирают в соответствии со схемой отбора стандартных проб, согласованной между заинтересованными сторонами.

3.2. Количество проб, отбираемых от фасонных изделий, устанавливается по согласованию сторон. Для облегчения дальнейшей статистической оценки от каждого изделия следует брать одинаковое количество проб.

3.3. Пробы измельчают до прохождения без остатка через сито.

3.4. Следует выбрать такой способ измельчения, при котором проба не загрязняется инородными веществами и исключена возможность попадания влаги.

3.5. Перед испытанием пробу высушивают до постоянной массы, т.е. до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний, проведенных до и после выдержки материала в сушильном шкафу не менее 2 ч, будут различаться не более чем на 0,1% массы испытуемого материала. Перед каждым взвешиванием испытуемый материал необходимо выдержать в эксикаторе до тех пор, пока он остынет до комнатной температуры.

3.6. При подготовке основных огнеупорных материалов необходимо обратить внимание на полное предотвращение гидратации. Допускается сушить эти материалы при температуре не более 500°С, что должно быть отмечено в протоколе испытаний.

4. Проведение испытания

4.1. Определение начальной массы испытуемого материала

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

4.4.1. Протереть пустой пикнометр и убедиться в том, что он абсолютно сухой. Для работы с пикнометром рекомендуется применять резиновые перчатки. Дать пикнометру возможность принять температуру окружающей среды.

4.1.2. Пустой и чистый пикнометр вместе с установленной пробкой взвесить с точностью до 0,0002 г.

4.1.3. Ввести в пикнометр сухой испытуемый материал в количестве, равном примерно 1/3 объема пикнометра. После того как пикнометр вместе со своим содержимым вновь примет температуру окружающей среды, взвесить его с точностью до 0,0002 г. Разница этих двух взвешиваний представляет собой начальную массу испытуемого материала (m_1).

4.2. Определение массы пикнометра вместе с навеской испытуемого материала и применяемой жидкостью

4.2.1. Ввести в пикнометр порцию дистиллированной кипяченой воды, обработанной под вакуумом, или другой жидкости (см. таблицу) так, чтобы пикнометр был наполнен на 1/2 или 2/3 своего объема. Поместить пикнометр в эксикатор и с помощью вакуума создавать давление не более 25 мбар до тех пор, пока не перестанут появляться пузырьки воздуха. Для обеспечения полного смачивания пикнометр можно встряхивать с помощью вмонтированного в эксикатор встряхивающего устройства или любым другим способом. Если вместо воды используется другая жидкость, следует учесть, что она не должна кипеть при используемом давлении.

ГАРАНТ:

Нумерация пунктов приводится в соответствии с источником

4.2.3. Наполнить пикнометр водой или другой выбранной жидкостью почти доверху и дать его содержимому отстояться так, чтобы находящаяся сверху жидкость была лишь слегка замутнена (обычно достаточно дать содержимому пикнометра отстояться в течение ночи).

4.2.4. Аккуратно наполнить пикнометр, вставить стеклянную пробку и тщательно удалить перелившуюся жидкость. Поместить пикнометр в термостатическую регулируемую ванну и нагреть его до температуры, на 2°С - 5°С превышающей температуру окружающей среды (эта температура является температурой испытания, с которой связано все определение). Поддерживать эту температуру постоянной в пределах +-0,2 К.

4.2.5. По мере повышения температуры через капиллярное отверстие в пробке выливается небольшое количество жидкости. С помощью фильтровальной бумаги тщательно удалить эту перелившуюся жидкость. Пикнометр достигает температуры испытаний, когда жидкость перестает вытекать из капиллярного отверстия. Взять пикнометр из термостатически регулируемой ванны так, чтобы тепло рук не нагрело пикнометр и не вызвало дальнейшего перелива жидкости (избежать такого нагрева можно, погрузив наполненный пикнометр на несколько секунд в холодную воду так, чтобы не замочить верхнюю часть горлышка или пробку). Тщательно вытереть и высушить пикнометр снаружи и взвесить его с точностью до 0,0002 г.

4.3. Определение массы пикнометра, наполненного используемой жидкостью

4.3.1. Освободить и почистить пикнометр и наполнить его почти доверху водой или другой выбранной для испытаний жидкостью.

Температу- ра, °С	Плотность, г/см3	Температура, °С	Плотность, г/см3	Температура , °С	Плотность, г/см3
15 16 17 18 19 20	0,999 099 0,998 943 0,998 774 0,998 595 0,998 405 0,998 203	21 22 23 24 25 26	0,997 992 0,997 770 0,997 538 0,997 296 0,997 044 0,996 783	27 28 29 30	0,996 512 0,996 232 0,995 944 0,995 646

4.3.2. Повторить процедуру, приведенную в пп. 4.2.3 и 4.2.4, для определения массы пикнометра, наполненного используемой жидкостью.

5. Обработка результатов

5.1. Истинную плотность (ро), г/см3, вычисляют по формуле.

                        m

                         1

              ро = ------------- x ро ,

                    m  + m - m       ж

                     3    1   2

где ро     - плотность используемой жидкости  при температуре  термостата

      ж      (для плотности воды, см. таблицу), г/см3;

m , m , m  - массы, определенные в соответствии с разд. 4.

 1   2   3

5.2. Выразить истинную плотность в килограммах на кубический метр или граммах на кубический сантиметр с точностью до третьего знака или после запятой.

6. Протокол испытаний

6.1. Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

а) название организации, проводящей испытания;

б) дату проведения испытания;

в) ссылки на настоящий международный стандарт, т.е. определение истинной плотности в соответствии с ИСО 5018;

г) обозначение испытуемого материала (поставщик или месторождение, тип, партия, количество и т.п.);

д) количество проб от одного изделия;

е) массу пробы;

ж) размер зерна после измельчения;

з) тепловую обработку, если она применяется;

и) давление в вакуумном устройстве;

к) используемую жидкость;

л) температуру испытаний;

м) отдельные значения и средние значения истинной плотности для каждой пробы.

7. Метод определения истинной плотности материалов с плохой смачиваемостью

7.1. Если испытуемый материал плохо смачивается жидкостью и после добавки жидкости образует не очень качественную суспензию, то вместо метода, приведенного в п. 4.2, может быть использован следующий метод.

7.2. Залить в сухой пикнометр порцию дистиллированной кипяченой воды, обработанной под вакуумом, или другой жидкости с определенной плотностью, заполнив пикнометр не более чем на 1/4 его объема. Взвесить пикнометр с жидкостью с точностью до 0,0002 г.

7.3. Засыпать в пикнометр испытуемый материал в количестве, равном примерно 1/3 объема пикнометра. Снова взвесить пикнометр с точностью до 0,0002 г.

7.4. Разница этих двух взвешиваний представляет собой начальную массу испытуемого материала.

Приложение 2.1 (Введено дополнительно, Изм. N 3).