Приложение А (рекомендуемое). Дифференциальный метод измерения деформации огнеупорных изделий под нагрузкой при возрастающей температуре (ИСО 1893-89)

Приложение А
(рекомендуемое)

Дифференциальный метод измерения деформации огнеупорных изделий под нагрузкой при возрастающей температуре (ИСО 1893-89)

А.1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения деформации плотных и теплоизоляционных огнеупорных изделий, подвергнутых воздействию постоянной нагрузки в условиях постепенного повышения температуры (деформация под нагрузкой) - дифференциальный метод при повышающейся температуре. Максимальная температура испытания - 1700°С.

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ИСО 3187-89 Изделия огнеупорные. Определение ползучести при сжатии

МЭК 584-1-77 Термопары. Часть 1. Справочные таблицы

МЭК 584-2-82 Термопары. Часть 2. Допуски

ИСО 3599-76 Штангенциркуль с точностью до 0,1 и 0,05 мм

ИСО 5016-97 Теплоизоляционные огнеупорные изделия. Определение кажущейся плотности и истинной пористости

ИСО 5017-88 Плотные огнеупорные изделия. Определение кажущейся плотности, открытой и общей пористости

А.3 Определения

А.3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

А.3.1.1 деформация под нагрузкой: Поведение огнеупорного изделия, подвергнутого объединенному воздействию нагрузки, повышающейся температуры и времени.

А.3.1.2 теплоизоляционные огнеупорные изделия: Изделия с общей пористостью свыше 45% (по объему), определяемой по ИСО 5016.

А.3.1.3 плотные огнеупорные изделия: Огнеупорные изделия с общей пористостью не более 45% (по объему), определяемой по ИСО 5017.

А.4 Сущность метода

Образец цилиндрической формы подвергают действию постоянной сжимающей нагрузки, одновременно нагревая его с определенной скоростью повышения температуры до тех пор, пока не произойдет заданная информация, и регистрируют температуры, соответствующие определенной степени деформации.

А.5 Аппаратура

А.5.1 Печь

Печь (предпочтительно вертикальная) с воздушной атмосферой, обеспечивающая повышение температуры образца с заданной скоростью до конечной температуры испытания. Температура в зоне печи, в которую помещают образец (на расстоянии 12,5 мм выше и ниже образца), после достижения 500°С должна быть равномерной в пределах +-20°С. Это должно быть проверено во время проведения испытания с помощью термопар, помещенных в разных точках боковой поверхности образца.

Примечание - Конструкция печи должна обеспечивать доступ к опорам перемещением неподвижной опоры или самой печи.

Сборка должна давать возможность устанавливать образец и нагружающую опору в вертикальное положение для обеспечения соосности с неподвижной опорой в ненагруженном состоянии.

А.5.2 Нагружающее устройство

А.5.2.1 Общие положения

Нагружающее устройство (А.5.2.2-А.5.2.5) должно обеспечивать приложение нагрузки по общей оси нагружающей (подвижной) опоры, образца и неподвижной опоры.

Прилагаемая нагрузка должна быть направлена вертикально вдоль этой оси в направлении сверху вниз к испытуемому образцу на всех этапах испытания.

Деформацию испытуемого образца измеряют с помощью измерительного устройства (дилатометра), проходящего через нагружающую опору или середину неподвижной опоры.

Измерительное устройство, проходящее через неподвижную опору, приведено на рисунках А.1 и А.2. Измерительное устройство, проходящее через нагружающую опору (рисунок А.3), получают заменой опоры и огнеупорной плиты со сквозными отверстиями на опору и плиту без отверстий.

Примечание - Предпочтительнее устанавливать измерительное устройство, проходящее через неподвижную опору, т.е. под печью (рисунки А.1 и А.2). Причины такого расположения указаны в приложении (к приложению А).

(Поправка).

А.5.2.2 Неподвижная (с осевым отверстием) и нагружающая опоры наружным диаметром не менее 45 мм.

Примечания

1 При закреплении в своде печи верхней нагружающей опоры комплекс "печь - опора" образует подвижное нагружающее устройство.

2 Торцевые поверхности неподвижной и нагружающей опор должны быть плоскими и перпендикулярными осям опор.

А.5.2.3 Два диска толщиной 5-10 мм и диаметром не менее 50,5 мм из огнеупорного материала, сочетающегося с испытуемым материалом, например высокообожженный муллит или корунд для алюмосиликатных изделий, окись магния или шпинель для основных (магнезиальных) изделий.

Диски помещают между образцом, неподвижной и нагружающей опорами.

Диск, помещенный между образцом и неподвижной опорой, должен иметь центральное отверстие. Торцевые поверхности каждого диска должны быть плоскопараллельными. Для предотвращения химического взаимодействия между образцом и дисками допускается помещать платиновый или платино-родиевый лист толщиной 0,2 мм.

А.5.2.4 Нагружающее устройство, состоящее из двух опор, двух дисков, платинового листа (при необходимости) и образца, приведено на рисунке А.2 с указанием типичных размеров отверстий в неподвижной опоре и диске.

А.5.2.5 Опоры и диски должны выдерживать прилагаемую нагрузку до конечной температуры испытания без значительной деформации. Не допускается химическое взаимодействие между дисками и нагружающим устройством.

Примечание - Материал, из которого изготовлены диски, должен иметь температуру Т_1, которая выше или равна температуре Т_5 испытуемого материала (А.8.5).

А.5.3 Измерительное устройство

А.5.3.1 Наружная корундовая труба, помещенная внутрь неподвижной опоры, прилегающая к нижнему основанию нижнего диска и свободно перемещающаяся внутри неподвижной опоры.

А.5.3.2 Внутренняя корундовая труба, помещенная внутрь наружной трубы и проходящая через отверстия в нижнем диске и образце. Она должна прилегать к нижней поверхности верхнего диска и свободно перемещаться внутри наружной трубы, нижнего диска и образца.

А.5.3.3 Измерительный инструмент (например измерительный прибор с круговой шкалой или устройство для измерения длины с автоматической регистрирующей системой), закрепленный на конце наружной трубы и приводимый в движение внутренней трубой, с точностью измерения не менее 0,005 мм.

Примечания

1 Корундовые трубы должны выдерживать нагрузку измерительного инструмента (А.5.3.3) при всех температурах вплоть до конечной температуры испытания без значительной деформации.

2 Расположение двух труб, двух дисков и образца с указанием типичных наружного и внутреннего диаметров труб приведено на рисунке А.2.

А.5.4 Устройства для измерения температуры

А.5.4.1 Центральная термопара, проходящая через внутреннюю корундовую трубу дилатометра, спай которой находится в средней точке (центре) образца, предназначенная для измерения температуры образца в его геометрическом центре.

А.5.4.2 Контрольная термопара (помещенная в чехол), расположенная вне испытуемого образца (рисунок А.1) и предназначенная для регулирования скорости подъема температуры.

Примечания

1 Для некоторых конструкций печи желательно помещать термопару ближе к нагревательным элементам. Термопары, изготовленные из платиновой или платино-родиевой проволоки, должны выдерживать конечную температуру испытания и соответствовать МЭК 584-1 и МЭК 584-2. Точность термопар необходимо регулярно проверять.

2 Для измерения температуры в комплекте с термопарой рекомендуют применять регистрирующий прибор, который может составлять часть системы, регистрирующей температуру и изменение высоты испытуемого образца. В этом случае необходимо регулярно калибровать контрольно-измерительные приборы.

А.5.5 Штангенциркуль для измерения с точностью до 0,1 мм по ИСО 3599.

А.6 Образец для испытания

А.6.1 Образец должен быть в форме цилиндра диаметром и высотой (50+-0,5) мм со сквозным отверстием диаметром 12-13 мм, просверленным соосно наружной цилиндрической поверхности.

Примечание - Ось испытуемого образца, по возможности, должна совпадать с направлением прессования изделия.

А.6.2 Образец выпиливают и, при необходимости, шлифуют так, чтобы его торцевые поверхности были плоскопараллельными и перпендикулярными оси цилиндра. На поверхности цилиндра не должно быть видимых дефектов.

Результаты измерения высоты в двух любых точках не должны отличаться более чем на 0,2 мм. При установке образца одним из оснований на ровную плиту зазор между угольником, приложенным к боковой поверхности образца, и этой поверхностью не должен превышать 0,5 мм.

А.6.3 Отклонение от плоскостности торцевых поверхностей образца контролируют, прижимая их поочередно к поверочной плите, покрытой черной или синей копировальной и плотной фильтровальной бумагой толщиной 0,15 мм. Вместо копировальной бумаги можно использовать чернила, которые наносят на торцы образца с помощью штемпельной подушечки. Испытуемые образцы, не оставляющие двух полных четких отпечатков, подшлифовывают.

Примечание - Отклонение от плоскостности допускается контролировать с помощью поверочной линейки.

А.7 Проведение испытания

А.7.1 Высоту, внутренний и наружный диаметры образца измеряют с точностью до 0,1 мм. Образец вместе с дисками помещают между неподвижной и нагружающей опорами, юстируют измерительный прибор и помещают устройство внутрь печи.

А.7.2 К нагружающей опоре прилагают такое усилие, чтобы напряжение, возникающее в образце (в том числе напряжение, вызванное массой нагружающей опоры), составляло:

- 0,2 Н/мм2 - для плотных формованных изделий;

- 0,05 Н/мм2 с допускаемым отклонением +-2% - для теплоизоляционных изделий. Общую прилагаемую нагрузку округляют до целого числа.

А.7.3 Скорость подъема температуры в печи от 4,5 до 5,5°С/мин.

Примечание - Для плотных изделий нагрев до 500°С можно вести со скоростью до 10°С/мин.

(Поправка).

А.7.4 В ходе испытания температуру в центре образца и показания измерительного прибора регистрируют с интервалом 5 мин, после начала деформации образца - через каждые 15 с.

А.7.5 Нагрев продолжают с постоянной скоростью до достижения максимально допустимой температуры или до момента, когда деформация испытуемого образца превысит 5% его начальной высоты.

А.8 Обработка результатов

А.8.1 Экспериментальные данные, полученные в соответствии с разделом А.7, используют для построения кривой С_1 (рисунок А.4), представляющей собой зависимость изменения высоты образца без учета изменения длины корундовых труб от температуры.

А.8.2 Устанавливают изменение длины внутренней корундовой трубы, равной номинальной высоте испытуемого образца, в зависимости от температуры. Выражают значения этих изменений в процентах номинальной высоты образца Н, и по этим данным строят поправочную кривую С_2 (рисунок А.4).

Примечание - Допускается использовать для расчета этой поправки при температуре до 1500°С линейное термическое расширение, определяемое изготовителем спеченного глинозема для внутренней трубы (например термическое расширение при 20°С = 0% и при 1000°С = 0,82%).

А.8.3 Наносят скорректированную кривую С_3, для которой при любой данной температуре АВ-CD (рисунок А.4).

А.8.4 Через наивысшую точку этой исправленной кривой проводят прямую, параллельную оси температур. Деформацией образца при данной температуре считают разность между ординатой прямой и ординатой точки, лежащей на скорректированной кривой и соответствующей температуре Т.

А.8.5 По кривой находят точки, в которых деформация, измеренная в А.8.4, соответствует 0,5%, 1%, 2% и 5% начальной высоты испытуемого образца, и отмечают соответствующие температуры Т_0,5; Т_1; Т_2; Т_5.

А.9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующие данные:

- название организации, производящей испытания;

- дату проведения испытания;

- обозначение настоящего стандарта;

- маркировку изделия (например предприятие-изготовитель, тип, номер партии и т.д.);

- по возможности количество испытаний, проведенных на каждом изделии;

- положение и ориентация испытуемого образца в исходном изделии;

- тип применяемой печи;

- атмосфера печи (если это не воздушная атмосфера);

- режим нагрева и прилагаемая нагрузка;

- результат испытаний, представленный кривой деформации и значениями Т.