Приложение А (рекомендуемое). Определение остаточных изменений размеров плотных огнеупорных изделий при нагреве (ИСО 2478-87)

Приложение А
(рекомендуемое)

Определение остаточных изменений размеров плотных огнеупорных изделий при нагреве (ИСО 2478-87)

А.1 Область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает два метода определения остаточных изменений размеров плотных огнеупорных изделий при нагреве. Метод не распространяется на углеродсодержащие изделия.

(Поправка).

А.2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ИСО 5017-88 Плотные огнеупорные изделия. Определение кажущейся плотности, открытой и общей пористости

ИСО 5022-79 Огнеупорные изделия. Отбор образцов и приемочные испытания

А.3 Определения

А.3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями.

А.3.1.1 остаточное изменение размеров при нагреве: Рост или усадка огнеупорного изделия, нагретого до определенной температуры в течение установленного времени и охлажденного затем до температуры окружающей среды.

А.3.1.2 плотное огнеупорное изделие: Огнеупорное изделие с общей пористостью менее 45% (по объему), определяемой по ИСО 5017.

А.4 Сущность метода

Из каждого изделия вырезают образец в форме прямоугольного параллелепипеда или цилиндра, высушивают и измеряют линейные размеры (метод 1) или объем (метод 2). Образец нагревают в печи в окислительной среде при заданной скорости нагрева до определенной температуры, которую поддерживают в течение определенного времени. После охлаждения образца до температуры окружающей среды измерения повторяют и вычисляют изменение линейных размеров или объема.

А.5 Аппаратура

А.5.1 Электрическая или газовая печь, обеспечивающая нагрев образцов в окислительной среде при заданной скорости нагрева, а также их выдержку при температуре испытания в течение определенного времени.

А.5.2 Устройства для измерения температуры.

А.5.2.1 Термопары (не менее трех) для измерения температуры и распределения ее в пространстве, занимаемом образцами.

Примечание - В комплекте с термопарами используют прибор для непрерывной записи температуры, регистрирующий зависимость "температура - время".

А.5.3 Устройство для измерения линейных размеров, состоящее из индикатора часового типа или микрометра с точностью до 0,01 мм, установленного на стенде с отшлифованной опорной плитой (рисунок А.1) и подставкой (рисунок А.2) с тремя опорными и двумя установочными штифтами диаметром 6 мм. Нижняя поверхность подставки должна быть отшлифована. Для симметричного расположения на штифтах призматического образца в одном из его углов наносят диагональную отметку.

Для калибровки устройства используют цилиндр определенных размеров. Измеряют образец, установленный на подставку, до и после нагрева в одних и тех же точках на его поверхности с помощью индикатора часового типа или микрометра.

А.5.4 Устройство для измерения объема, работающее по принципу вытеснения воды

Общий объем определяют в соответствии с ИСО 5017.

А.5.5 Сушильный шкаф с отверстиями для обеспечения эффективной вентиляции.

А.6 Образны для испытания

А.6.1 Отбор изделий (образцов)

Количество образцов для испытаний устанавливают в соответствии с ИСО 5022 по соглашению сторон.

А.6.2 Подготовка образцов

Из каждого изделия вырезают один образец.

Образцы должны иметь форму прямоугольного параллелепипеда размером (50х50х(60 +- 2)) мм или цилиндра диаметром 50 мм и высотой (60 +- 2) мм.

Примечания

1 Допускается вырезать большее количество образцов, если позволяет размер изделия, и выбрать один.

2 Размер 60 мм должен совпадать с направлением прессования изделия, если оно известно.

Местоположение каждого образца в изделии указывают в журнале. Стороны параллелепипеда 50 х 50 мм или основания цилиндра должны быть подшлифованными и параллельными. Маркировку наносят на каждый образец.

А.7 Проведение испытания

А.7.1 Сушка образцов

Образец высушивают в сушильном шкафу при температуре (110 +-5)°С до постоянной массы.

А.7.2 Измерение образцов

А.7.2.1 Измерение линейных размеров

Устройство для измерения длины калибруют с помощью цилиндра с известной высотой. Цилиндрический образец устанавливают на подставку измерительного устройства так, чтобы его высота была перпендикулярна подставке. Образец в форме прямоугольного параллелепипеда устанавливают так, чтобы один из его углов находился на одной линии с диагональной отметкой. На этот угол наносят метку для того, чтобы после нагрева была возможность установки образца в том же положении. На цилиндрическом образце метку наносят у диагональной отметки.

Высоту образца измеряют в четырех точках с погрешностью не более 0,01 мм, перемещая подставку с образцом по основной плите. Измерения на образцах в форме прямоугольного параллелепипеда проводят по диагоналям на расстоянии 20-25 мм от каждого угла, на цилиндрических - по двум взаимно перпендикулярным диаметрам на расстоянии 10-15 мм от образующей цилиндра. Каждую точку измерения отмечают огнеупорной краской.

А.7.2.2 Определение объема

Кажущуюся плотность образца определяют в соответствии с ИСО 5017.

Объем V_в, см3, вычисляют по формуле (А.1):.

                     m - m

                      2   1

                V = ---------,                                      (А.1)

                 в     ро

где m  - истинная масса погруженного образца, г;

     1

    m  - масса пропитанного образца, г;

     2

    ро - плотность жидкости, в которую погружают образец, г/см3.

А.7.3 Установка образцов в печи

Образцы помещают в печь на грань 50 х 50 мм прямоугольного параллелепипеда или на основание цилиндра таким образом, чтобы они были защищены от прямого излучения в электропечи или от пламени газовой горелки в газовой печи. Для обеспечения свободной циркуляции горячих газов образцы должны находиться на расстоянии не менее 20 мм друг от друга и 50 мм от стенок печи.

Образцы помещают в печь на кирпичи толщиной от 30 до 65 мм, изготовленные из материала образцов. Кирпичи устанавливают на плашку на вершины двух опор высотой 20 - 50 мм, имеющих треугольное поперечное сечение и расположенных на расстоянии около 80 мм друг от друга.

А.7.4 Температура испытания

Температура испытания должна быть не ниже 800°С и кратной 50°С.

А.7.5 Измерение и распределение температуры

Температуру измеряют не менее чем тремя термопарами, расположенными на расстоянии от стенок печи и нагревателей так, чтобы была возможность регистрировать распределение температуры в пределах пространства, занимаемого образцами. Расхождение между показателями термопар не должно превышать 20°С.

А.7.6 Нагрев

Температуру в печи повышают со скоростью:

- при температуре испытания до 1250°С:

5-10°С/мин - от температуры окружающей среды до температуры на 50°С ниже температуры испытания;

1 - 5°С/мин - оставшиеся 50°С;

- при температуре испытания свыше 1250°С:

5 - 10°С/мин - от температуры окружающей среды до 1200°С;

2 - 5°С/мин - от 1200°С до температуры на 50°С ниже температуры испытания;

1 - 5°С/мин - для последних 50°С.

Примечание - Для последних 50°С скорость повышения температуры от 1 до 2°С/мин является предпочтительной

А.7.7 Выдержка при температуре испытания

Образцы выдерживают в течение 5 ч при температуре испытания, зарегистрированной каждой из трех термопар.

Колебания температуры во время выдержки не должны превышать +-10°С.

Температуру испытания определяют как среднее арифметическое измеряемых температур.

Примечание - В случае необходимости испытание проводят в течение 12 или 24 ч.

А.7.8 Анализ газовой атмосферы

Для определения содержания кислорода в газовой печи отбирают пробу газов вблизи образцов во время нагрева.

А.7.9 Охлаждение

Выключают печь и дают ей остыть с образцами.

А.7.10 Измерение образцов после нагрева

Описывают внешний вид образцов. Измеряют расстояние между двумя противоположными гранями каждого образца в соответствии с А.7.2.

А.7.10.1 Измерение линейных размеров

Осматривают образцы, отмечая раковины или выпуклости, возникшие после нагрева.

Если дефект затронул точку измерения, то его производят вблизи этой точки. При необходимости образец поворачивают для устранения контакта между дефектом и любой из трех опор измерительного устройства. Измеряют длину образца в каждой из четырех точек, указанных в А.7.2.1.

А.7.10.2 Измерение объема

Объем образца измеряют по методу, приведенному в А.7.2.2.

А.8 Образца результатов

Остаточное изменение размеров выражают как изменение длины или объема. Значения Дельта L или Дельта V вычисляют в процентах от первоначально L_о или V_о, т.е. 100 Дельта L/L_о или 100 Дельта V/V_о.

Изменение длины определяют во всех точках измерения.

А.9 Протокол испытания

Протокол должен содержать следующую информацию:

- наименование предприятия, проводившего испытания;

- дату проведения испытания;

- ссылку на настоящий стандарт;

- маркировку (изготовитель, марка, номер партии и т.д.);

- количество образцов, отбираемых от изделия;

- размеры образцов и их расположение в изделии;

- тип используемой печи;

- содержание кислорода в атмосфере печи (при необходимости);

- режим нагрева;

- заданную температуру испытания;

- среднюю температуру;

- выдержку при средней температуре;

- внешний вид образцов после нагрева;

- отдельные и средние значения линейного или объемного изменения (положительное или отрицательное) для каждого образца и изделия.