Межгосударственный стандарт ГОСТ 20739-75 "Битумы нефтяные. Метод определения растворимости" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1975 г. N 913)

Petroleum bitumens. Method for determination of solubility

Дата введения 1 января 1976 г.

Взамен ГОСТ 2400-51 в части разд. VII

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения их растворимости.

Сущность метода заключается в определении растворимости битума в органическом растворителе - толуоле или хлороформе или трихлорэтилене.

1. Аппаратура и реактивы

Колбы Кн-250 по ГОСТ 25336.

Воронки В или ВФО ПОР 40, или ВФ по ГОСТ 25336.

Воронки для горячего фильтрования.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ по ГОСТ 25336.

Промывалка.

Холодильник ХПТ или ХШ или ХСН по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2 по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Баня водяная или песочная.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий нагрев до температуры не ниже 200°С и регулирование температуры с погрешностью не более 5°С.

Сито с металлической сеткой N 07 по ГОСТ 6613. Допускается применять импортные сита с аналогичными размерами сетки.

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или любой насос, создающий разрежение.

Толуол по ГОСТ 5789, ч.д.а., или с аналогичными аналитическими характеристиками, или хлороформ по ГОСТ 20015, или хлороформ фармакопейный, или трихлорэтилен по ГОСТ 9976.

Фильтры беззольные плотные марки "синяя лента", диаметром 80-130 мм по нормативной документации.

Лабораторные весы общего назначения по ГОСТ 24104 *, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2. Подготовка к испытанию

2.1. Перед испытанием образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреванием на газовой горелке или электроплитке закрытого типа при перемешивании стеклянной палочкой до температуры на 80-100°С выше температуры размягчения, но не ниже 120 и не выше 180°С. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через сито с металлической сеткой и затем тщательно перемешивают до полного удаления пузырьков воздуха.

2.2. Два сложенных вместе беззольных фильтра перед испытанием промывают растворителем, помещают в стаканчик для взвешивания с открытой крышкой и сушат не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110°С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г. Повторное высушивание фильтра проводят в течение 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. Проведение испытания

3.1. В предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250  берут около 5 г пробы битума, взвешенной с точностью до третьего десятичного знака.

Навеску испытуемого битума растворяют в 100  растворителя, нагревая колбу с обратным холодильником на водяной бане. Применение открытого огня для нагрева не допускается.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.2. Раствор битума фильтруют через доведенный до постоянной массы беззольный двойной фильтр, помещенный в стеклянную воронку, укрепленную на штативе.

Раствор наливают на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполняют раствором не более чем на 3/4 высоты фильтра. Остаток в колбе смывают на фильтр чистым подогретым растворителем.

Остатки нефтепродукта или твердые примеси, прилипшие к стенкам колбы, снимают стеклянной палочкой и смывают на фильтр подогретым чистым растворителем.

По окончании фильтрации фильтр с осадком промывают подогретым растворителем при помощи промывалки, обращая при этом внимание на чистоту промывки краев фильтра. Промывку ведут до тех пор, пока на фильтре не будет оставаться следов битума и растворитель не будет стекать прозрачным (отсутствие масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения растворителя). Допускается фильтрацию раствора битума и промывку фильтра проводить под вакуумом или применять воронку для горячего фильтрования. При фильтровании под вакуумом воронку с помощью резиновой пробки или шлифа присоединяют к колбе для фильтрования под вакуумом, соединенной с насосом, создающим разрежение. Беззольный бумажный фильтр смачивают растворителем и помещают в воронку так, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. При фильтрации с применением воронки для горячего фильтрования не допускается вскипание фильтруемого раствора.

Все операции по растворению битума и фильтрации раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. По окончании промывки фильтр с осадком переносят в стаканчик для взвешивания, в котором сушился чистый фильтр, сушат с открытой крышкой не менее 1 ч в сушильном шкафу при 105-110°С. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают с точностью до третьего десятичного знака. Операцию высушивания и взвешивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,004 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

4. Обработка результатов

4.1. Растворимость битума (Х) в процентах вычисляют до третьего десятичного знака по формуле

,

где - масса битума, взятая на анализ, г;

- масса нерастворимого осадка на фильтре, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.2. За растворимость битума принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. Точность метода

5.1. Сходимость

Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,05%.

5.2. Воспроизводимость

Два результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,15%.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

______________________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.