Межгосударственный стандарт ГОСТ 8465-79 "Калий цианистый технический. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24 сентября 1979 г. N 3664)

Potassium cyanide technical. Specification

Дата введения 1 января 1982 г.

Взамен ГОСТ 8465-69

Настоящий стандарт распространяется на технический цианистый калий, предназначенный для цианирования стали, в гальванотехнике, гидрометаллургии благородных металлов (золота, серебра).

Формула KCN.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 65,119.

1. Технические требования

1.1. Цианистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям цианистый калий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
1. Внешний вид	Белые или слабоокрашенные кристаллы с наличием комков
2. Массовая доля цианистого калия, %, не менее	94
3. Массовая доля едких щелочей в пересчете на КОН, %, не более	0,7
4. Массовая доля углекислого калия, %, не более	0,8
5. Массовая доля сульфидов в пересчете на серу, %, не более	0,003
6. Массовая доля воды, %, не более	1,5

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. Требования безопасности

2.1. Цианистый калий по степени воздействия на организм человека относится к высокоопасным веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

2.2. Предельно допустимая массовая концентрация цианистого калия в воздухе рабочей зоны в пересчете на цианистый водород составляет 0,3 мг/м3.

Смертельная доза цианистого калия для человека - 0,12 г.

Массовую концентрацию цианистого калия в пересчете на цианистый водород в воздухе рабочей зоны определяют фотоколориметрированием полиметиновых красителей.

Для контроля массовой концентрации цианистого водорода используют газоанализатор типа ФЛС1-106.

2.3. В организм человека цианистый калий может проникать через органы дыхания, желудочно-кишечный тракт, через неповрежденную кожу.

2.4. При первых признаках отравления необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух и дать кислород. При остановке дыхания необходимо сделать искусственное дыхание, дать вдохнуть амилнитрит (несколько капель на вате). При попадании цианистого калия на кожу необходимо промыть пораженное место 2%-ным водным раствором соды или водой с мылом, а затем большим количеством воды.

2.5. Цианистый калий негорюч, пожаро- и взрывобезопасен. В присутствии воды, кислот, углекислого газа он может выделять цианистый водород, являющийся горючим и взрывоопасным веществом.

Область воспламенения цианистого водорода - 5,6-40% (в объемных долях).

Нижний температурный предел воспламенения - минус 31°С, верхний - 3°С.

Температура воспламенения - 538°С.

Температура вспышки - минус 18°С.

При возникновении пожара его следует тушить песком, кошмой, асбестовым полотном.

Водой тушить запрещается.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Правила приемки

3.1. Цианистый калий принимают партиями. За партию принимают количество однородного по своим показателям качества продукта, направляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве. Масса партии - не более 20 т.

Документ должен содержать:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта и классификационный шифр группы по ГОСТ 19433;

в) количество мест в партии;

г) номер партии;

д) массу нетто;

е) дату изготовления;

ж) обозначение настоящего стандарта;

з) результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта;

и) (Исключен, Изм. N 2).

Каждая партия технического цианистого калия, поставляемого на экспорт, должна сопровождаться документом.

3.2. Для контроля качества отбирают 10 % единиц продукции, но не менее трех единиц.

Если число мест в партии менее трех, то контролю подвергается каждая упаковочная единица.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.4. Массовые доли едких щелочей в пересчете на КОН и углекислого калия определяются по требованию потребителя.

4. Методы анализа

4.1. Отбор проб

4.1.1. Точечные пробы цианистого калия отбирают при помощи щупа, изготовленного из нержавеющей стали, погружая его на ~3/4 глубины барабана по вертикальной оси. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.2. Отобранные пробы тщательно измельчают, перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 500 г, которую помещают в чистую сухую стеклянную банку с притертой пробкой. Банку опечатывают и наклеивают этикетку с указанием наименования продукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика и надписи "Осторожно - Яд".

4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли цианистого калия

4.3.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор с массовой долей 0,5% в растворе аммиака с массовой долей 25%.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 5%.

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации с (1/2 Ni(NO3)_2 х 6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), готовят следующим образом: 14,54 г азотнокислого никеля [Ni(NO3)_2 х 6H2O] взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, титрованный раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

4.3.2. Определение поправочного коэффициента (K) к раствору азотнокислого никеля.

25 см3 раствора пробы, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора диметилглиоксима и титруют приготовленным раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.

Вторую порцию (25 см3) того же раствора пробы переносят в другую такую же колбу для титрования, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора аммиака, 1 см3 раствора йодистого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления неисчезающей мути.

Поправочный коэффициент (К) к раствору азотнокислого никеля вычисляют по формуле

                                   V

                              K = ---,

                                   V

                                    1

   где V - объем раствора концентрации точно  с  (AgNO3)  =  0,1 моль/дм3

           азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

      V  - объем  раствора  азотнокислого  никеля,     израсходованный на

       1   титрование, см3.

4.3.3. Проведение анализа

Около 5 г цианистого калия, взвешенного (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) в закрытой бюксе, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см3 приготовленного раствора пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 1,5 см3 раствора диметилглиоксима и титруют раствором азотнокислого никеля до появления незначительного хлопьевидного красного осадка.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю цианистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

                              V х 0,01302 х 500 х 100

                          X = -----------------------,

                                     25 х m

  где V - объем раствора концентрации  точно  с (1/2  Ni(NO3)_2 х 6H2O) =

          0,1 моль/дм3 (0,1 н.) азотнокислого никеля,  израсходованный на

          титрование, см3;

0,01302 - масса   цианистого   калия,   соответствующая   1 см3  раствора

          концентрации  точно  с  (1/2 Ni(NO3)_2 х 6H2O)  =  0,1 моль/дм3

          (0,1 н.) азотнокислого никеля, г;

      m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.3.1-4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли едких щелочей в пересчете на КОН

4.4.1. Реактивы и растворы

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации с (1/2 Ni(NO3)_2 х 6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4.2. Проведение анализа

25 см3 раствора продукта, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, такое же количество раствора азотнокислого никеля, какое израсходовано на титрование по п. 4.3.3 с избытком 0,1 - 0,2 см3, и перемешивают. Затем приливают 10 см3 раствора хлористого бария, энергично взбалтывают в течение 1 - 2 мин, прибавляют две капли раствора фенолфталеина и медленно, при перемешивании, титруют до обесцвечивания раствора соляной кислотой из бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 - 0,05 см3.

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю едких щелочей в пересчете на КОН (X_1) в процентах вычисляют по формуле

                              V х 0,00056 х 500 х 100

                         X  = -----------------------,

                          1          25 х m

  где V - объем  раствора  концентрации  точно  с (CHl)  =  0,01 моль/дм3

          соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;

0,00056 - масса    едкого    кали,     соответствующая   1 см3   раствора

          концентрации точно с (HCl) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты,г;

      m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Определение массовой доли углекислого калия

4.5.1. Реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (HCl) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.).

Никель азотнокислый по ГОСТ 4055, титрованный раствор концентрации с (1/2 Ni(NO3)_2 х 6H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

4.5.2. Проведение анализа

25 см3 раствора цианистого калия, приготовленного по п. 4.3.3, пипеткой с помощью груши переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды и такое же количество азотнокислого никеля, какое пошло на титрование по п. 4.3.3 с избытком 0,1 - 0,2 см3, энергично взбалтывают и медленно титруют до обесцвечивания раствора раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина из бюретки вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,02 - 0,05 см3.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого калия (X_2) в процентах вычисляют по формуле

                         2 (V  - V ) х 0,00069 х 500 х 100

                             2    1

                   X  = ----------------------------------,

                    1                25 х m

где  V  - объем  раствора  концентрации  точно  с (HCl)  =  0,01 моль/дм3

      1   соляной  кислоты,  израсходованный  на  титрование по п. 4.4.2,

          см3;

     V  - объем  раствора  концентрации  точно  с (HCl)  =  0,01 моль/дм3

      2   соляной  кислоты,  израсходованный  на  титрование по п. 4.5.2,

          см3;

0,00069 - масса   углекислого   калия,   соответствующая  1 см3  раствора

          концентрации точно с (HCl) = 0,01 моль/дм3 соляной кислоты, г;

      m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6. Определение массовой доли сульфидов в пересчете на серу

4.6.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 10%.

Натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053, раствор, с массовой концентрацией серы 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212.

Непосредственно перед применением готовят раствор, массовой концентрации серы 0,1 мг/см3.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027 (СТ СЭВ 263-76), раствор с массовой долей 10%.

Свинец гидрат окиси, щелочный раствор (плюмбит), готовят следующим образом: к раствору уксуснокислого свинца прибавляют раствор гидроокиси натрия до полного растворения образующегося в начале осадка.

4.6.2. Проведение анализа

Около 10 г цианистого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 см3, доводят объем до метки водой, перемешивают и фильтруют.

Отбирают 20 см раствора в колориметрическую пробирку, добавляют три капли раствора плюмбита и перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если появившаяся темная окраска будет не интенсивнее окраски эталонного раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в том же объеме те же количества реактивов, и 0,03 мг серы.

4.7. Определение массовой доли воды

4.7.1. Аппаратура

Шкаф сушильный с погрешностью регулирования температуры до +-2,5°С.

Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания (бюкса) СН-34/12 или СН-45/13, или СН-60/14 по ГОСТ 25336.

4.7.2. Проведение анализа

3 - 5 г продукта помещают в бюксу, предварительно высушенную до постоянной массы, и взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Бюксу с продуктом помещают в сушильный шкаф и сушат с открытой крышкой в течение 2,5 ч при 100 - 105°С. Затем бюксу закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе, выдерживая перед взвешиванием не менее 30 мин.

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю воды (Х_3) в процентах вычисляют по формуле

                                (m  - m ) х 100

                                  1    2

                           X  = ---------------,

                            3         m

     где m  - масса бюксы с пробой до высушивания, г;

          1

         m  - масса бюксы с пробой после высушивания, г;

          2

          m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.6.1-4.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8. Результаты анализов округляют до того количества значащих цифр, которому соответствует норма на данный показатель.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1. Технический цианистый калий упаковывают в стальные барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ, БТIB_1, БТIВ_2, БTIIIB_1, БТIIIВ_2 по ГОСТ 5044, вместимостью 100 дм3. Масса нетто - (100+-0,5) кг.

Насыпные отверстия стальных барабанов должны быть закатаны, завальцованы, заварены или закрыты специальными замками и опломбированы.

Наружную поверхность стальных барабанов покрывают битумным лаком БТ-577 по ГОСТ 5631.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Стальные барабаны с цианистым калием упаковывают в фанерные барабаны ФБ 7 1Б (А, В, Г) по ГОСТ 9338. Верхние днища барабанов крепят к остову барабана по ГОСТ 9338.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.3. При транспортировании продукта автомобильным транспортом допускается по согласованию с потребителем упаковывать цианистый калий в стальные барабаны типов БTIIIB_1 и БТIIIВ_2, а также в барабаны типов БТIБ, БТIIБ, БТIIIБ по ГОСТ 5044 с полиэтиленовыми мешками-вкладышами. Горловину вкладыша заваривают или подворачивают и прошивают с опломбировкой концов прошивки.

Верхние днища стальных барабанов пломбируют.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.4. На каждом стальном барабане несмываемой белой краской при помощи трафарета наносят следующие обозначения:

а) наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

б) наименование продукта;

в) (Исключен, Изм. N 2);

г) номер партии;

д) дату изготовления;

е) массу брутто и нетто;

ж) обозначение настоящего стандарта;

з) манипуляционные знаки: "Верх", "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знак опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а, классификационный шифр 6161.

На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.

5.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционных знаков: "Верх", "Беречь от влаги", знака опасности по ГОСТ 19433, черт. 6а, классификационного шифра 6161, серийного номера ООН 1689.

Маркировка, характеризующая продукцию, состоит из следующих надписей:

а) наименования продукта;

б) (Исключен, Изм. N 2);

в) номера партии;

г) даты изготовления;

д) массы брутто, нетто и номера места;

е) обозначения настоящего стандарта;

ж) наименования предприятия-изготовителя или его товарного знака.

Маркировочные данные наносят на поверхность транспортной упаковки при помощи трафарета или на ярлык по ГОСТ 14192, прикрепляемый к упаковке.

На каждый барабан с цианистым калием, предназначенный для экспорта, маркировку наносят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации.

5.4-5.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.6. Под крышку фанерного или стального барабана (при упаковке с мешком-вкладышем) должна быть вложена инструкция по обращению с цианистым калием.

5.7. Цианистый калий транспортируют железнодорожным и автомобильным транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, установленными на данном виде транспорта.

5.8. Железнодорожным транспортом цианистый калий транспортируют повагонными отправками. Допускается транспортировать цианистый калий с другими цианистыми солями.

Размещение и крепление барабанов с продуктом в железнодорожных вагонах осуществляется в соответствии с Техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС.

5.7, 5.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

5.9. Барабаны с цианистым калием хранят в закрытых складских помещениях в вертикальном положении горловиной вверх, размещая их в один, два или три яруса с прокладками из досок между ярусами.

6. Гарантии изготовителя

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие цианистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 2).