Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9949-76 "Ксилол каменноугольный. Технические условия" (утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г. N 424) (документ не действует)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9949-76
"Ксилол каменноугольный. Технические условия"
(утв. постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г. N 424)

Coal xylene. Specifications

Дата введения 1 января 1977 г.

Взамен ГОСТ 9949-62

Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106,17.

Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. Технические требования

1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

                                                                             Таблица 1

Наименование показателя	Норма			Метод анализа
	Высший сорт ОКП 24 1452 0120	1-й сорт ОКП 24 1452 0130	2-й сорт ОКП 24 1452 0140
1. Внешний вид и цвет 2. Плотность при 20°С, г/см3 3. Массовая доля основного вещества (сумма изомеров ксилола и этилбензола), %, не менее в том, числе м-ксилола 4. Пределы перегонки: 95% (по объему) от начала кипения перегоняется в интервале температур, °С 5. Окраска серной кислоты, номер образцовой шкалы, не более 6. Реакция водной вытяжки	Прозрачная жидкость, не содержащая взвешенных частиц, в том числе и капелек воды, не темнее цвета раствора 0,003 г К2Cr2О7 в 1 дм3 воды | | 0,861-0,866 |0,860-0,866 |0,860-0,866 | | | | | | | | | | 97 | 95 |Не | |определяется | | | | | | | | 54 | 52 |То же | | 137,5-140,5 | 137-141 | 136-141 | | | | | | | | | | | | 0,6 | 0,8 | 2,0 | | | | | | | | Нейтральная			По ГОСТ 2706.1-74 По ГОСТ 18995.1-73, разд. 1 или по ГОСТ 3900-85, разд. 1 и по п. 3.3 настоящего стандарта По п. 3.2 По п. 3.2 По ГОСТ 2706.13-74 По ГОСТ 2706.3-74 По ГОСТ 2706.7-74

Примечания:

1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.

2. (Исключен, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. Требования безопасности

2а.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.

Температура вспышки - 24°С, температура самовоспламенения - 494°С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0-6,0% (по объему).

Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5°С, верхний 54,3°С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.

2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 , III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. При работе к ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.

2.2. Массовую долю основного вещества и м-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.

Объем средней пробы должен быть не менее 1 .

3.2. Определение массовой доли основного вещества и м-ксилола

Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю м-ксилола от 40 до 60%.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже  мг/с.

Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц типа "Газохром 101".

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером  мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.

Фаза неподвижная: бетон-245.

Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.

Бензол по ГОСТ 8448-78.

Газ-носитель: гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40  при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Проведение анализа

Массовые доли основного вещества и .м-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:

Температура термостата, °С................................... 75-80

Температура испарителя, °С.................................... 200-250

Скорость газа-носителя, ........................... 60

Объем пробы, ..................................................... 0,1

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .... 240

Продолжительность анализа, мин ........................... 40

Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.

                                                               Таблица 2

Наименование компонента	Относительное время удерживания
Толуол Этилбензол n-Ксилол м-Ксилол о-Ксилол	1,00 1,93 2,16 2,35 2,68

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.

Площадь пика каждого компонента () в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

,

где - высота пика, мм;

- ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

- масштаб записи сигнала пика;

- градуировочный коэффициент.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.

Массовую долю каждого компонента () в процентах вычисляют по формуле

,

где - площадь пика определяемого компонента, ;

- сумма площадей всех пиков, .

Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола

3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20°С следует пользоваться формулой

,

где - плотность ксилола при температуре испытания, ;

- температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086  на 1°С;

t - температура испытания, °С.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200  в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:

для высшего сорта - 6,

для 1-го сорта - 3,

для 2-го сорта - 2.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд. 6. (Исключен, Изм. N 2).