Откройте актуальную версию документа прямо сейчас
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение 5
Рекомендуемое
Определение бромного числа
МС ИСО 3499-76 "Пластмассы. Дисперсии водные гомополимеров и сополимеров винилацетата"
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа водных дисперсий гомополимеров и сополимеров винилацетата.
Примечание. В некоторых случаях, когда этот метод применяют к немодифицированным дисперсиям гомополимеров винилацетата, можно рассчитывать также и остаточное содержание мономера (п. 7, примечание).
2. Определение
Бромное число - количество граммов свободного брома (Br), израсходованное в условиях испытания для 100 г пробы.
3. Сущность метода
Сущность метода заключается в бромировании остаточного винилацетата и других присутствующих веществ, которые подвергаются бромированию обработкой пробы в растворе кислоты с избытком раствора бромат-бромида калия.
Определение излишков брома при добавлении раствора йодистого калия и титрования освободившегося йода стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия. Расчет бромного числа.
4. Реактивы
Для анализов используют только реактивы установленной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Метанол
4.2. Кислота соляная (Q=1,18 г/см3)
4.3 Раствор бромат-бромида калия: 5,6 г бромата калия и 25 г бромида калия растворяют приблизительно в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Разбавляют водой до метки.
Примечание. Вместо раствора бромат-бромида калия можно использовать бромную воду.
4.4. Калий йодистый, раствор 200 г/дм3
4.5. Тиосульфат натрия, стандартный титрованный 0,2 н. раствор.
5. Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1-5.3.
5.1. Колбы комические вместимостью 500 см3 со шлифованными притертыми стеклянными пробками.
5.2. Бюретки вместимостью 25 см3, градуированные, с делениями по 0,05 см3 со стеклянными шлифованными колпачками.
5.3. Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.
6. Проведение испытания
6.1. Определение
Пробу массой 7-9 г, взятую для испытания, помещают в коническую колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г.
Добавляют 50 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют 200 мл метанола (п. 4.1).
Добавляют 40 см3 соляной кислоты (п. 4.2), вставляют притертую пробку, колбу тщательно встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Бюреткой (п. 5.2) добавляют достаточное количество раствора бромата-бромида (п. 4.3), пока не появится устойчивая желтая окраска. Продолжают добавлять раствор, чтобы количество его в миллилитрах составляло целое число.
Колбу плотно закрывают пробкой, и реакция продолжается в течение 2 мин.
В колбу добавляют 5 см3 раствора йодистого калия. Снова закрывают колбу для предотвращения потери брома, встряхивают ее, и реакция продолжается еще 1 мин.
Полученный йод титруют стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока не исчезнет окраска.
Примечание Конец титрования определяют потенциометрически. Этот метод представляет особую ценность, если конец титрования выражен нечетко.
В этих же условиях проводят второе определение.
6.2. Контрольный опыт
Контрольный опыт проводят, используя те же количества реактивов, тот же объем раствора бромат-бромида калия, ранее установленный во время определения, но без опытной пробы.
7. Выражение результатов
7.1. Метод расчета
Бромное число (NBr) дисперсии вычисляют по формуле
(V - V ) х T х 80 х 100 8T(V - V )
1 2 1 2
------------------------ = -----------,
1000 х m m
где V - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата
1 натрия для контрольного опыта, см3;
V - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата
2 натрия для определения, см3;
T - нормальность стандартного титрованного раствора
тиосульфата натрия (обычно 0,2 н.);
m - масса пробы, г.
Результаты выражают с точностью до 0,1.
Примечание. Если метод применяют для немодифицированных дисперсий гомополимеров винилацетата, содержание остаточного мономера в процентах от массы вычисляют по формуле
(V - V ) T х 86 х 100 4,3 х T(V - V )
1 2 1 2
---------------------- = -----------------,
1000 х 2m m
где V , V , Т и m - имеют те же определения, что и в предыдущей
1 2 формуле.
7.2. Воспроизводимость
Результаты испытаний, проводимых девятью лабораториями на семи дисперсиях, указаны в таблице.
|
Бромное число |
|
Дисперсия |
Среднее |
Стандартное отклонение |
А |
0,65 |
0,02 |
В |
0,61 |
0,04 |
С |
0,65 |
0,04 |
D |
0,19 |
0,04 |
Е |
0,44 |
0,04 |
F |
1,02 |
0,02 |
G |
0,20 |
0,04 |
8. Протокол испытания
В протокол испытания включают следующие данные:
а) условные обозначения испытуемой водной дисперсии;
б) ссылку на настоящий международный стандарт;
в) результаты и метод выражения бромного числа и остаточного содержания мономера;
г) все непредвиденные обстоятельства, замеченные во время испытания;
д) любые действия, не включенные в настоящий международный стандарт или рассматриваемые как произвольные.
Приложение 4, 5 (Введены дополнительно, Изм. N 5).
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.