Приложение 5 (рекомендуемое). Определение бромного числа МС ИСО 3499-76 "Пластмассы. Дисперсии водные гомополимеров и сополимеров винилацетата"

Приложение 5
Рекомендуемое

Определение бромного числа
МС ИСО 3499-76 "Пластмассы. Дисперсии водные гомополимеров и сополимеров винилацетата"

1. Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения бромного числа водных дисперсий гомополимеров и сополимеров винилацетата.

Примечание. В некоторых случаях, когда этот метод применяют к немодифицированным дисперсиям гомополимеров винилацетата, можно рассчитывать также и остаточное содержание мономера (п. 7, примечание).

2. Определение

Бромное число - количество граммов свободного брома (Br), израсходованное в условиях испытания для 100 г пробы.

3. Сущность метода

Сущность метода заключается в бромировании остаточного винилацетата и других присутствующих веществ, которые подвергаются бромированию обработкой пробы в растворе кислоты с избытком раствора бромат-бромида калия.

Определение излишков брома при добавлении раствора йодистого калия и титрования освободившегося йода стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия. Расчет бромного числа.

4. Реактивы

Для анализов используют только реактивы установленной аналитической чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

4.1. Метанол

4.2. Кислота соляная (Q=1,18 г/см3)

4.3 Раствор бромат-бромида калия: 5,6 г бромата калия и 25 г бромида калия растворяют приблизительно в 500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Разбавляют водой до метки.

Примечание. Вместо раствора бромат-бромида калия можно использовать бромную воду.

4.4. Калий йодистый, раствор 200 г/дм3

4.5. Тиосульфат натрия, стандартный титрованный 0,2 н. раствор.

5. Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, а также указанное в пп. 5.1-5.3.

5.1. Колбы комические вместимостью 500 см3 со шлифованными притертыми стеклянными пробками.

5.2. Бюретки вместимостью 25 см3, градуированные, с делениями по 0,05 см3 со стеклянными шлифованными колпачками.

5.3. Весы с точностью взвешивания до 0,01 г.

6. Проведение испытания

6.1. Определение

Пробу массой 7-9 г, взятую для испытания, помещают в коническую колбу и взвешивают с точностью до 0,01 г.

Добавляют 50 см3 воды, тщательно перемешивают и добавляют 200 мл метанола (п. 4.1).

Добавляют 40 см3 соляной кислоты (п. 4.2), вставляют притертую пробку, колбу тщательно встряхивают, чтобы перемешать содержимое. Бюреткой (п. 5.2) добавляют достаточное количество раствора бромата-бромида (п. 4.3), пока не появится устойчивая желтая окраска. Продолжают добавлять раствор, чтобы количество его в миллилитрах составляло целое число.

Колбу плотно закрывают пробкой, и реакция продолжается в течение 2 мин.

В колбу добавляют 5 см3 раствора йодистого калия. Снова закрывают колбу для предотвращения потери брома, встряхивают ее, и реакция продолжается еще 1 мин.

Полученный йод титруют стандартным титрованным раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока не исчезнет окраска.

Примечание Конец титрования определяют потенциометрически. Этот метод представляет особую ценность, если конец титрования выражен нечетко.

В этих же условиях проводят второе определение.

6.2. Контрольный опыт

Контрольный опыт проводят, используя те же количества реактивов, тот же объем раствора бромат-бромида калия, ранее установленный во время определения, но без опытной пробы.

7. Выражение результатов

7.1. Метод расчета

Бромное число (NBr) дисперсии вычисляют по формуле

                    (V - V ) х T х 80 х 100     8T(V - V )

                      1   2                         1   2

                   ------------------------ = -----------,

                            1000 х m               m

 где V  -  объем  стандартного  титрованного  раствора   тиосульфата

      1    натрия для контрольного опыта, см3;

     V  -  объем  стандартного  титрованного  раствора   тиосульфата

      2    натрия для определения, см3;

      T -  нормальность    стандартного    титрованного     раствора

           тиосульфата натрия (обычно 0,2 н.);

      m -  масса пробы, г.

Результаты выражают с точностью до 0,1.

Примечание. Если метод применяют для немодифицированных дисперсий гомополимеров винилацетата, содержание остаточного мономера в процентах от массы вычисляют по формуле

                    (V - V ) T х 86 х 100     4,3 х T(V - V )

                      1   2                            1   2

                   ---------------------- = -----------------,

                         1000 х 2m                m

где V , V , Т и m - имеют те же определения, что и в предыдущей

     1   2          формуле.

7.2. Воспроизводимость

Результаты испытаний, проводимых девятью лабораториями на семи дисперсиях, указаны в таблице.

	Бромное число
Дисперсия	Среднее	Стандартное отклонение
А	0,65	0,02
В	0,61	0,04
С	0,65	0,04
D	0,19	0,04
Е	0,44	0,04
F	1,02	0,02
G	0,20	0,04

8. Протокол испытания

В протокол испытания включают следующие данные:

а) условные обозначения испытуемой водной дисперсии;

б) ссылку на настоящий международный стандарт;

в) результаты и метод выражения бромного числа и остаточного содержания мономера;

г) все непредвиденные обстоятельства, замеченные во время испытания;

д) любые действия, не включенные в настоящий международный стандарт или рассматриваемые как произвольные.

Приложение 4, 5 (Введены дополнительно, Изм. N 5).