Приложение (справочное). Определение массовой доли соединений серы титрометрическим методом

Приложение
Справочное

Массовая доля соединений серы в пересчете на , %, не более: для марки Ж-0 - 1,2; для марки Ж-1 - 1,8; для марки Ж-2 - 2,0.

Определение массовой доли соединений серы в пересчете на проводят титрометрическим методом

Реактивы, материалы и оборудование

Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации с (1/2 ) = 0,01  (0,01 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, с массовой долей крахмала в растворе 1%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная.

Кислород газообразный технический и медицинский в баллонах по ГОСТ 5583-78.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77.

Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539-79.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Лодочка фарфоровая для сжигания N 3 по ГОСТ 9147-80.

Трубка фарфоровая с внутренним диаметром 20 мм и длиной 700 мм.

Бюретка по ГОСТ 20292-74, 2-2-25-0,1.

Установка для сжигания (см. чертеж).

Определение массы , соответствующей 1  раствора йода молярной концентрации с (1/2 ) = 0,01 .

(0,5000-0,5099) г стандартного образца концентрата 154-б сжигают в установке и титруют раствором йода в соответствии с п. 4.6.3.

Массу (А), соответствующую 1  раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 ) = 0,01  в граммах, вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора йода с молярной концентрацией с (1/2 ), израсходованный на титрование, ;

m - масса стандартного образца, г;

0,31 - массовая доля серы в пересчете на в стандартном образце N 154-б, %.

Проведение испытания

0,2 г пигмента, высушенного до постоянной массы при 105-110°С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают равномерным слоем в лодочку и сверху насыпают 1,5 г окиси меди, взвешенной с погрешностью не более 0,02 г. Лодочку при помощи стального крючка вдвигают в середину фарфоровой трубки, нагретой до 1250°С. Трубку закрывают резиновой пробкой, соединенной с резиновой трубкой и капилляром. Конец капилляра опускают в поглотительную склянку (или колбу Эрленмейера), содержащую приблизительно 150 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора крахмала и 0,5-0,7 мл раствора йода, прибавляемого из бюретки до получения устойчивой синей окраски раствора. Аналогично готовится контрольный раствор в другой поглотительной склянке.

Через установку пропускают кислород со скоростью 5-10 пузырьков в секунду и титруют обесцвечивающийся раствор в поглотительной склянке раствором йода до получения устойчивой синей окраски, не изменяющейся в течение 3 мин. Эта окраска должна совпадать с окраской контрольного раствора.

Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора йода с молярной концентрацией с  , израсходованный на титрование, ;

А - масса , соответствующая 1  раствора йода с молярной концентрацией с , г;

m - масса навески пигмента, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Введено дополнительно, Изм. N 1).