Приложение 2. ИСО 1916-72. Динатрийтетраборат технический. Метод определения массовой доли окиси натрия и окиси бора и потерь при прокаливании (рекомендуемое)

Приложение 2
(Рекомендуемое)

ИСО 1916-72
Динатрийтетраборат технический

Метод определения массовой доли окиси натрия и окиси бора и потерь при прокаливании

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает метод определения массовой доли окиси натрия и окиси бора и потерь при прокаливании в техническом динатрийтетраборате в различных состояниях гидратации.

2. Сущность метода

Определение массовой доли окиси натрия добавлением избытка раствора соляной кислоты и обратное титрование титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного в качестве индикатора.

Последующее титрование окиси бора титрованным раствором гидроокиси натрия в присутствии маннита или сорбита с использованием фенолфталеина в качестве индикатора.

Определение потери при прокаливании при 900°С, выражаемой обычно как массовая доля воды.

3. Реактивы

В процессе испытания следует применять дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, очищенную от углекислого газа.

3.1. Нейтральный маннит или нейтральный сорбит, соответствующий следующему требованию: для нейтрализации 5,0 г продукта, растворенного в 50  воды, не содержащей углекислого газа, требуется не более 0,3  0,02  раствора гидроокиси натрия с использованием раствора фенолфталеина в качестве индикатора.

3.2. Кислота соляная, 0,5  титрованный раствор.

3.3. Гидроокись натрия, 0,5  титрованный раствор, не содержащий карбоната.

3.4. Раствор индикатора метилового красного, приготовленный следующим образом:

0,01 г метилового красного и 0,01 г бромкрезолового зеленого растворяют в 95%-ном (по объему) этиловом спирте и разбавляют до 100  тем же спиртом.

3.5. Фенолфталеин, раствор в этиловом спирте, концентрации 10 , приготовленный следующим образом: 1 г фенолфталеина растворяют в 95%-ном (по объему) этиловом спирте, разбавляют до 100  тем же спиртом и прибавляют 0,02  раствора гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура, а также приведенные ниже приборы.

4.1. Платиновый тигель диаметром 35 мм и глубиной 40 мм с крышкой.

4.2. Электрическая печь, обеспечивающая температуру .

5. Отбор проб

Отбор проб производят в соответствии с требованиями международного стандарта ИСО 8213-86.

6. Методика испытания

6.1. Проба для анализа

Масса пробы для анализа и точность взвешивания должны соответствовать указанным в таблице.

Предполагаемое состояние гидратации (молекулы воды)	Определение окиси натрия и окиси бора		Определение потери при прокаливании
	Масса пробы для анализа, г	Точность взвешивания, г	Масса пробы для анализа, г	Точность взвешивания, г
0 (безводный)	0,5		2,0
5	1,0		1,0
10	1,0		1,0

6.2. Определение массовой доли окиси натрия

Пробу для анализа растворяют в 70  воды при нагревании. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0,4  раствора индикатора метилового красного и 0,5  раствора соляной кислоты, затем титруют раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски. Полученный раствор оставляют для определения массовой доли окиси бора.

Одновременно определяют эквивалентность двух растворов (пп. 3.2 и 3.3), для чего смешивают 25,0  раствора соляной кислоты и приблизительно 500  воды, затем прибавляют раствор индикатора метилового красного и титруют раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

6.3. Определение массовой доли окиси бора

К раствору, оставшемуся после определения содержания окиси натрия, прибавляют приблизительно 15 г маннита или сорбита и 0,4  раствора фенолфталеина, затем титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски.

Примечание. При прибавлении маннита или сорбита раствор становится красным: при титровании раствором гидроокиси натрия раствор приобретает желтую окраску, а в конце титрования - розовую окраску фенолфталеина.

Чтобы убедиться в том, что титрование закончилось, можно приготовить цветной контрольный раствор для сравнения с титруемым раствором. Контрольный раствор приготовляют, смешивая:

50  раствора декагидрата динатрийтетрабората , приготовленного из расчета 3,81 ;

100  воды;

1,0  титрованного раствора соляной кислоты;

0,4  раствора индикатора метилового красного;

0,4  раствора фенолфталеина.

Равные объемы контрольного и титруемого растворов следует сравнивать в одинаковых химических стаканах.

6.4. Определение потери при прокаливании

6.4.1. Безводная соль

Пробу для анализа (см. таблицу) взвешивают в тарированном платиновом тигле с крышкой. Тигель помещают в электрическую печь с регулируемой температурой на 15 мин, затем вынимают его из печи, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

6.4.2. Гидратированная соль

Пробу для анализа взвешивают (см. таблицу) в тарированном платиновом тигле с крышкой. Пламя горелки Бунзена регулируют так, чтобы его высота была 50 мм. Горелку закрепляют почти в горизонтальном положении так, чтобы пламя слегка отклонялось вниз. Тигель закрывают и устанавливают так, чтобы пламя горелки Бунзена обогревало крышку; нагревание продолжают в течение 20 мин. Затем нагревают тигель с помощью горелки обычным способом снизу в течение 10 мин. Закрытый тигель переносят в электрическую печь и выдерживают 15 мин при температуре , вынимают его из печи, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают вместе с крышкой.

7. Обработка результатов

7.1. Массовую долю окиси натрия в процентах по массе определяют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный при титровании 25  раствора соляной кислоты, ;

- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный при титровании избытка раствора соляной кислоты, ;

- масса пробы для анализа, г.

7.2. Массовую долю окиси бора в процентах по массе определяют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный при титровании после прибавления маннита или сорбита, ;

- масса пробы для анализа, г.

7.3. Потерю при прокаливании (обычно выражаемую как массовую долю воды) в процентах по массе определяют по формуле

,

где - масса пробы для анализа, г;

- масса пробы для анализа после прокаливания, г.