Приложение 1 (обязательное). Метод определения массовой доли лигносульфоната (ЛСТ) и углекислого натрия (Na2CO3) в динасовых мертелях

Приложение 1
Обязательное

Метод определения массовой доли лигносульфоната (ЛСТ) и углекислого натрия (Na2CO3) в динасовых мертелях

1. Определение массовой доли ЛСТ (при массовой доле ЛСТ от 0,05 до 0,30%) в пробе мертеля

1.1. Метод основан на окислении в щелочном растворе присутствующих в ЛСТ продуктов гидролиза пентозанов (ксилозы) и гексозанов (маннозы, глюкозы, галактозы) железосинеродистым калием K3 [Fe(CN)6] и йодометрическом титровании избытка железосинеродистого калия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Взвешивание навески пробы или материала для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 150-200°С.

Колбы и цилиндры по ГОСТ 1770.

Бюретки и пипетки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29227.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/м3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 2 моль/дм3.

Цинк сернокислый 7-водный ГОСТ 4174, раствор с массовой концентрацией 0,04 г/см3.

Калий железосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, раствор с массовой концентрацией 0,01 г/см3.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой концентрацией 0,7 г/см3.

Раствор тиосульфата натрия (серноватистокислый натрий) по нормативно-технической документации, молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3; готовят разбавлением раствора молярной концентрации эквивалента 0,1 моль/дм3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор концентрата ЛСТ: 2 г концентрата отвешивают на лабораторных весах со случайной погрешностью не более 0,0002 г, смывают навеску в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация раствора ЛСТ (С), г/см3, в 1 см3 раствора вычисляется по формуле

               m  x X

                н

         C = ----------,

             100 x 500

где m  - масса навески концентрата ЛСТ, г;

     н

    X  - массовая доля сухого вещества ЛСТ  (в зависимости  от  плотности

         концентрата ЛСТ, определяется по НТД),%.

Определение массовой концентрации раствора тиосульфата натрия по ЛСТ.

В конусную колбу вместимостью 250 см3 наливают из бюретки 5 см3 раствора ЛСТ, 50 см3 раствора углекислого натрия, 10 см3 раствора гидроокиси натрия и 10 см3 раствора сернокислого цинка. Доводят раствор в колбе до кипения. Доливают из бюретки 10 см3 раствора железосинеродистого калия и кипятят в течение 5 мин для окисления редуцирующих веществ. Определяют избыток K3 [Fe(CN)6]: охлаждают колбу в воде, приливают 10 см3 раствора йодистого калия и 7 см3 уксусной кислоты, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1-2 см3 раствора крахмала.

2К3 [Fe(CN)6] + 2KJ = 2К4[lFe(CN)6] + 2J;

2J + 2NaS2O3 = Na2S4O6 + 2NaJ.

Конец титрования определяют по исчезновению синей окраски раствора.

Одновременно с окислением 5 см3 раствора ЛСТ проводят контрольный опыт для определения расхода тиосульфата натрия в отсутствии ЛСТ.

При контрольном опыте используют такое же количество реактивов, что и для определения массовой концентрации. Отмечают количество тиосульфата натрия (V, см3).

Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия (С_1), выраженную в г/см3 ЛСТ, вычисляют по формуле

              C x V

         C = --------,

          1   V - V

               1   2

где С  - массовая  концентрация  раствора ЛСТ,  взятого  для  титрования,

         г/см3;

    V  - объем раствора ЛСТ, взятого для титрования, см3;

    V  - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование

     1

         при контрольном опыте, см3;

    V  - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование

     2

         раствора ЛСТ, см3.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Проведение анализа

10 г мертеля взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора углекислого натрия, перемешивают в течение 2 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через 9 см фильтр (белая лента) по нормативно-технической документации. Осадок на фильтре промывают два раза 20 см3 воды и переводят фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3. Приливают 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 раствора сернокислого цинка, нагревают до кипения и добавляют из бюретки 10 см3 раствора железосинеродистого калия. Кипятят в течение 5 мин, охлаждают, добавляют 10 см3 раствора йодистого калия и 7 см3 уксусной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1-2 см3 раствора крахмала до исчезновения синей окраски.

Обработка результатов

Массовую долю ЛСТ в мертеле (Х_1),%, вычисляют по формуле

                 (V - V ) x C x 100

                   1   3     1

            X = --------------------,

             1        m

                       н1

где V   - объем    раствора  тиосульфата   натрия,    израсходованный  на

     1

          титрование при контрольном опыте, см3;

    V   - объем   раствора   тиосульфата    натрия, израсходованный    на

     3

          титрование массы навески мертеля, см3;

    C   - массовая концентрация тиосульфата  натрия,  выраженная  в г/см3

     1

          ЛСТ;

    m   - масса навески мертеля, г.

     н1

Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемого значения 0,020%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Определение массовой доли Na2CO3 (при массовой доле Na2CO3
от 0,05 до 0,50%)

2.1. Аппаратура, реактивы

Взвешивание навески пробы или материала для приготовления стандартных растворов проводят на лабораторных весах общего назначения по 3824367.0 не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 0,1 г/см3.

Метиловый оранжевый, раствор с массовой концентрацией 0,002 г/см3 по нормативно-технической документации.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1,2).

2.2. Проведение анализа

10 г мертеля взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, обрабатывают 50 см3 воды, фильтруют под вакуумом. Приливают к фильтрату 5-6 капель метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты до появления розовой окраски.

Массовую долю Na2CO3 в мертеле (X), %, вычисляют по формуле

                V x C x 100

           Х = -------------

                     m

где V - объем раствора HCl, израсходованный на титрование, см3;

    С - массовая  концентрация  раствора  соляной кислоты,  выраженная  в

        г/см3 Na2CO3;

    m - масса навески мертеля, взятая для определения Na2CO3, г.

Абсолютные расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать допускаемого значения 0,020%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).