Приложение 1 (рекомендуемое). ИСО 510-77 Сурик свинцовый для красок

Приложение 1
Рекомендуемое

ИСО 510-77
Сурик свинцовый для красок

1. Назначение в область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает важнейшие требования и методы испытания для пигмента - сурика свинцового, предназначенного для изготовления красок.

2. Ссылки

ГОСТ 5791* Масло льняное техническое. Технические условия

ГОСТ 21119.1, ГОСТ 21119.2, ГОСТ 21119.4, ГОСТ 21119.8. Общие методы испытаний пигментов и наполнителей

ГОСТ 9980.2 Материалы лакокрасочные. Отбор проб

3. Определения

3.1 Свинцовый сурик - это пигмент оранжевого или оранжево-красного цвета, состоящий из ортоплюмбата свинца (Pb3О4) и монооксида свинца (PbО), не содержащий посторонних примесей, за исключением тех, которые образуются в процессе производства.

3.2 Неоседающий свинцовый сурик (высокопроцентный свинцовый сурик) - свинцовый сурик, который не вызывает чрезмерного загустевания после смешивания с льняным маслом.

4. Технические требования и нормы

Свинцовый сурик должен отвечать требованиям, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма для типа		Метод испытания
	неоседающий (высокопроцентный) свинцовый сурик	высокодисперсный свинцовый сурик
Массовая доля диоксида свинца, %, не менее	32,5	33,5	По разд. 6
Массовая доля ортоплюмбата свинца, %, не менее	93,2	96,0	По разд. 8
Суммарная массовая доля ортоплюмбата свинца и свободного монооксида свинца, %, не менее	99	99	По разд. 8
Массовая доля летучих веществ, %, не более	0,2	0,2	По ГОСТ 21119.1
Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не более	0,3	0,3	По ГОСТ 21119.2
Остаток на сите с сеткой 0063, %, по массе, не более	0,75	0,3	По ГОСТ 21119.4
Маслоемкость	Должна быть согласована между заинтересованными сторонами		По ГОСТ 21119.8
Объем седиментации, см3, не менее	-*	30*	По разд. 9
Стойкость к осаждению	Смесь, приготовленная в соответствии с разд. 10, после 14 дней экспозиции на воздухе должна быть пригодна для нанесения кистью		По разд. 10

______________________________

* Высокопроцентный сурик отличается от высокодисперсного, кроме свойств, указанных в таблице, более низким объемом седиментации.

Примечание. Все процентные соотношения рассчитаны на исходную первоначальную пробу.

5. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 9980.2.

Методы испытания

При проведении испытаний используют реактивы квалификации "чистый для анализа" и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

6. Определение диоксида свинца (PbО2)

6.1. Реактивы

6.1.1. Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

6.1.2. Кислота уксусная, раствор концентрации 300 г/дм3.

6.1.3. Натрия ацетат, раствор концентрации 600 г/дм3;

раствор готовят следующим образом: 600 г трехводного ацетата натрия (C2H3Na х 3Н2О) растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до метки 1 дм3.

6.1.4. Йод, стандартный титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дм3.

6.1.5. Крахмал, индикаторный раствор;

раствор готовят следующим образом: 10 г растворимого крахмала и 10 г йодида ртути (II) перемешивают с 30 см3 воды до получения однородной суспензии; полученную суспензию выливают в 1 дм3 кипящей воды, кипятят в течение 3 мин, затем охлаждают.

6.2. Проведение испытания

0,5-0,8 г испытуемого образца сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Последовательно приливают следующие реактивы:

25 см3 раствора тиосульфата натрия (п. 6.1.1), точно отмеренных пипеткой;

25 см3 раствора ацетата натрия (п. 6.1.3);

20 см3 раствора уксусной кислоты (п. 6.1.2).

Содержимое колбы осторожно перемешивают до растворения испытуемой пробы. Грубые частички пигмента растирают с помощью стеклянной палочки с плоским концом (после этого палочку тщательно ополаскивают). Если последние следы пигмента в колбе трудно растворяются, то рекомендуется добавить не более 0,5 г йодида калия. Когда оксиды свинца полностью растворятся (за исключением ряда нерастворимых компонентов, таких как, например, частицы металлического свинца и т.п.), оттитровывают избыток тиосульфата натрия раствором йода концентрации 0,1 моль/дм3 (п. 6.1.4), используя в качестве индикатора раствор крахмала (п. 6.1.5).

6.2.1. Контрольное испытание

Параллельно с испытанием образца проводят контрольное испытание с использованием всех реактивов, за исключением образца сурика, в указанной последовательности и тех же количествах.

6.3. Обработка результатов

Массовую долю диоксида свинца (Х) в процентах в виде PbО2 вычисляют по формуле

                         (V  - V ) х Т   11,96(V  - V ) х Т

                           2    1               2    1

     Х  = 0,1196 х 100 х ------------- = -------------------,

                             m                 m

                              1                 1

где V  - объем стандартного титрованного раствора   йодида    (п. 6.1.4),

     1   израсходованный на титрование, см3;

    V  - объем стандартного  титрованного   раствора   йода   (п. 6.1.4),

     2   израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3;

    T  - нормальность стандартного титрованного раствора йода (п. 6.1.4),

         моль Н+/дм3;

    m  - масса испытуемой пробы пигмента, г;

     1

0,1196 - количество диоксида свинца, соответствующее 1 см3 раствора  йода

         концентрации 1 моль/дм3, мг.

7. Определение общего свинца сульфатным методом**

7.1. Реактивы

7.1.1. Сероводород.

7.1.2. Кислота соляная, раствор концентрации 3 моль/дм3.

7.1.3. Кислота азотная, раствор концентрации 4 моль/дм3.

7.1.4. Кислота азотная, раствор концентрации 4 моль/дм3, насыщенный бромом.

7.1.5. Кислота серная, раствор концентрации 500 г/дм3.

7.1.6. Калия гидроксид, раствор концентрации 100 г/дм3.

7.1.7. Аммония ацетат, раствор концентрации 335 г/дм3.

7.1.8. Натрия сульфид, раствор концентрации 100 г/дм3.

7.1.9. Спирт этиловый или спирт денатурированный, 95% по массе.

7.1.10. Перекись водорода, раствор концентрации 30 г/дм3, не содержащий серной кислоты.

7.2. Проведение испытания

7.2.1. 0,5 г испытуемого образца сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в стакан вместимостью 400 см3. Добавляют 10 см3 азотной кислоты (п. 7.1.3) и по каплям приливают раствор перекиси водорода (п. 7.1.10) при осторожном нагревании до полного растворения свинцового сурика. Стакан закрывают и осторожно кипятят в течение 5 мин до разложения избытка перекиси водорода и ополаскивают крышку.

Примечание. Если свинцовый сурик содержит примеси, то содержимое стакана обрабатывают следующим образом: остаток в стакане, не растворимый в азотной кислоте, отфильтровывают и промывают фильтр горячей водой для полного удаления растворимого свинца. Полученный фильтрат выпаривают досуха. Добавляют 2 см3 соляной кислоты (п. 7.1.2), смесь перемешивают и затем вновь выпаривают досуха на водяной бане. Операцию повторяют. Добавляют 2 см3 соляной кислоты, а затем 200 см3 воды. Содержимое стакана доводят до кипения для растворения хлорида свинца и пропускают сероводород (п. 7.1.1) до охлаждения раствора. Осадок сульфида свинца отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают насыщенным раствором сероводорода.

При наличии сурьмы остаток снова смывают в химический стакан и выпаривают 10 см3 раствора гидроксида калия (п. 7.1.6) и 10 см3 раствора сульфида натрия в течение 10 мин, не доводя раствор до кипения.

Затем опять отфильтровывают сульфид свинца через ту же фильтровальную бумагу и промывают осадок раствором сульфида натрия, разбавленного 10-кратным объемом воды. Стеклянной палочкой протыкают фильтровальную бумагу и смывают сульфид свинца в первоначальный стакан. Оставшийся на фильтровальной бумаге сульфид свинца растворяют азотной кислотой, насыщенной бромом (п. 7.1.4), и содержимое стакана нагревают до полного растворения сульфида свинца.

7.2.2. Добавляют в раствор 20 см3 серной кислоты (п. 7.1.5) и осторожно выпаривают до тех пор, пока не произойдет обильное выделение дыма, не допуская сильного кипения раствора. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, осторожно добавляют 100 см3 воды, 100 см3 этилового спирта (п. 7.1.9) и оставляют раствор на 2 ч.

Полученный осадок переносят в предварительно взвешенный тигель Гука с прокладкой из асбеста или из спекшегося и стеклянного порошка класса Р16 (ПОР 16) с размерами пор 10-16 мкм и промывают этиловым спиртом (п. 7.1.9). Тигель нагревают, сначала осторожно, а затем прокаливают при температуре 500°С в течение 10 мин, охлаждают и взвешивают.

Для полного экстрагирования сульфата свинца на фильтр приливают горячий раствор ацетата аммония (п. 7.1.7), промывают горячей водой, высушивают и прокаливают при температуре 500°С в течение 10 мин, охлаждают и вновь взвешивают. Разница между результатами двух взвешиваний составит массу сульфата свинца.

7.3. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца (Х_2) в процентах в виде Pb определяют по формуле

               0,6832(m  - m )         68,32(m  - m )

                       5    6                 5    6

          Х  = --------------- х 100 = --------------,

           2         m                       m

                      4                       4

где m  - масса испытуемой пробы пигмента, г;

     4

    m  - масса первого осадка, г;

     5

    m  - масса осадка,   полученного   после   экстрагирования   ацетатом

     6   аммония, г;

0,6832 - коэффициент пересчета сульфата свинца на свинец.

8. Расчет массовой доли ортоплюмбата свинца и суммарной массовой доли свободного монооксида свинца и ортоплюмбата свинца

Массовую долю ортоплюмбата свинца (Х_1) в процентах в виде Pb3О4 вычисляют по формуле

                   Х  = 2,866 х X,

                    1

где 2,866 - коэффициент пересчета диоксида свинца на ортоплюмбат свинца.

Суммарную массовую долю монооксида свинца (PbО) и ортоплюмбата свинца (Pb3О4) (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

              Х  = 1,077 х (Х  - 2,599Х) + Х ,

               4             2              1

где X  - массовая доля диоксида  свинца,    определенная    по    методу,

         описанному в разд. 6, %;

    X  - массовая доля ортоплюмбата свинца, %;

     1

    Х  - массовая доля общего свинца, определенная по методу, описанному

     2   в разд. 7, %;

 1,077 - коэффициент пересчета свинца на монооксид свинца;

 2,599 - коэффициент пересчета диоксида свинца на свинец.

9. Определение объема седиментации

9.1. Этиловый спирт 95% по массе плотностью ро_20 - 0,8114 г/см3, неденатурированный.

9.2. Аппаратура

Цилиндр мерный вместимостью 50 см3 с притертой стеклянной пробкой, внутренняя высота цилиндра до метки - 50 см3 должна составлять (150 +- 3) мм.

9.3. Проведение испытания

Взвешивают (50 +- 0,1) г испытуемого образца сурика и помещают в цилиндр (п. 9.2), добавляют 35 см3 этилового спирта (п. 9.1) и взбалтывают смесь в течение 15 мин.

Затем доводят объем смеси до 50 см3 этиловым спиртом. Полученную смесь оставляют при комнатной температуре на 24 ч, после чего определяют объем седиментации с точностью до 1 см3.

10. Определение стойкости к осаждению

10.1. Реактивы

Масло льняное по ГОСТ 5791-81 с кислотным числом от 4 до 5 мг КОН/г.

10.2. Аппаратура

Цилиндрическая жестяная банка диаметром примерно 65 мм вместимостью около 150 см3.

10.3. Проведение испытания

Тщательным растиранием испытуемого образца с льняным маслом (п. 10.1) приготавливают не менее 150 см3 краски. Перетираемая паста должна содержать 8-10% (по массе) масла. Затем полученную пасту разбавляют льняным маслом до консистенции краски. Краску наливают в жестяную банку так, чтобы уровень краски не доходил до верха цилиндрической части на 12 мм. Не закрывая банку крышкой, выставляют краску на воздух и выдерживают 14 дней при температуре окружающей среды. После этого краску в банке перемешивают и определяют степень ее загустевания.

Перемешанную краску наносят на неадсорбирующую поверхность для определения способности краски к нанесению кистью.

11. Протокол испытания

В протоколе об испытании должны быть приведены следующие сведения:

а) ссылка на данный стандарт или на соответствующий национальный стандарт;

б) тип и обозначение испытуемого продукта;

в) результаты испытаний и заключение о соответствии испытуемого продукта установленным требованиям;

г) отклонения от указанных в стандарте методик, сведения о согласовании между заинтересованными сторонами отклонений от стандартных методик;

д) дата испытания.

Приложение 1. (Введено дополнительно, Изм. N 5).

______________________________

* Допускается пользоваться стандартом до прямого введения в него ИСО 150.

** Метод следует использовать как арбитражный. По согласованию между заинтересованными сторонами могут быть использованы и другие методы, например, хроматный, описанный в приложении 2, или метод с применением ди-Nа-ЭДТА по п. 3.4 настоящего стандарта.