Приложение 2 (справочное). ИСО 511-74 Белила свинцовые. Хроматный метод определения содержания общего свинца

Приложение 2
Справочное

ИСО 511-74
Белила свинцовые. Хроматный метод определения содержания общего свинца

1. Реактивы

1.1. Кислота азотная, раствор концентрации 4 моль/дм3.

1.2. Кислота уксусная, раствор концентрации 20 г/дм3.

1.3. Бумага индикаторная "конго".

1.4. Аммония ацетат, раствор концентрации 2 моль/дм3, свежеприготовленный.

1.5. Перекись водорода, раствор концентрации 30 г/дм3, не содержащий серной кислоты.

1.6. Калия бихромат, раствор концентрации 50 г/дм3.

2. Проведение испытания

0,5-1,0 г свинцового сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Сначала прибавляют 10 см3 азотной кислоты, а затем по капле - раствор перекиси водорода до полного растворения свинцового сурика. Этот раствор выпаривают досуха, чтобы удалить избыток перекиси водорода. Остаток растворяют как можно в меньшем количестве азотной кислоты и добавляют к нему раствор ацетата аммония до тех пор, пока эта жидкость не перестанет давать кислую реакцию с индикаторной бумагой "конго".

Нерастворившийся остаток отфильтровывают и тщательно промывают раствором ацетата аммония. Полученный фильтрат и промывные воды (около 200 см3) нагревают до кипения и прибавляют избыток бихромата калия для осаждения свинца в виде хромата свинца (PbСrО4). Раствор кипятят до тех пор, пока осадок не станет темно-оранжево-красным. Полученный осадок выдерживают в нагретом состоянии на водяной бане в течение 1,5-2 ч. После охлаждения полученный осадок переносят на предварительно взвешенный тигель из спекшегося стеклянного порошка NP10 (ПОР 10 или ПОР 16) с диаметром пор 5-15 мкм, промывают осадок раствором уксусной кислоты (п. 1.2), а затем горячей водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100 +- 2)°С или в вакуум-эксикаторе до постоянной массы.

3. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца (X) в процентах в виде Pb вычисляют по формуле

               0,6375 х m          63,75 х m

                         1                  1

          Х  = ----------- х 100 = --------------,

                     m                 m

где m  - масса осадка хромата свинца, г;

     1

    m  - масса испытуемой пробы пигмента, г;

0,6375 - коэффициент пересчета хромата свинца на свинец.

Приложение 2. (Введено дополнительно, Изм. N 5).