Приложение 2 (справочное). ИСО 511-74 Белила свинцовые. Хроматный метод определения содержания общего свинца

Приложение 2
Справочное

ИСО 511-74
Белила свинцовые. Хроматный метод определения содержания общего свинца

1. Реактивы

1.1. Кислота азотная, раствор концентрации 4 моль/дм3.

1.2. Кислота уксусная, раствор концентрации 20 г/дм3.

1.3. Бумага индикаторная "конго".

1.4. Аммония ацетат, раствор концентрации 2 моль/дм3, свежеприготовленный.

1.5. Перекись водорода, раствор концентрации 30 г/дм3, не содержащий серной кислоты.

1.6. Калия бихромат, раствор концентрации 50 г/дм3.

2. Проведение испытания

0,5-1,0 г свинцового сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помешают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Сначала прибавляют 10 см3 азотной кислоты, а затем по капле - раствор перекиси водорода до полного растворения свинцового сурика. Этот раствор выпаривают досуха, чтобы удалить избыток перекиси водорода. Остаток растворяют как можно в меньшем количестве азотной кислоты и добавляют к нему раствор ацетата аммония до тех пор, пока эта жидкость не перестанет давать кислую реакцию с индикаторной бумагой "конго".

Нерастворившийся остаток отфильтровывают и тщательно промывают раствором ацетата аммония. Полученный фильтрат и промывные воды (около 200 см3) нагревают до кипения и прибавляют избыток бихромата калия для осаждения свинца в виде хромата свинца (PbСrО4). Раствор кипятят до тех пор, пока осадок не станет темно-оранжево-красным. Полученный осадок выдерживают в нагретом состоянии на водяной бане в течение 1,5-2 ч. После охлаждения полученный осадок переносят на предварительно взвешенный тигель из