Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23260.2-78 "Мрамор. Метод определения содержания окиси магния и углекислого магния" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 августа 1978 г. N 2312)

Marble. Method for the determination of magnesium oxide and magnesium carbonate

Срок действия установлен с 1 января 1980 г. до 1 января 1985 г.

Взамен ГОСТ 4416-73 в части п. 4.8; ГОСТ 16426-70 в части п. 5.5

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 21 октября 1993 г. N 4-93 (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает объемный метод определения содержания магния в пересчете на окись магния и углекислый магний.

Объемный метод (при массовой доле окиси магния свыше 1,0%) основан на титрования магния раствором трилона Б с индикатором хром темно-синим при рН 10.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу определения содержания окиси магния и углекислого магния - по ГОСТ 23260.0-78.

2. Реактивы и растворы

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-73.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:1.

Аммиачный буферный раствор рН 10, приготовленный следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 мл аммиака, доливают водой до объема 1000 мл и перемешивают.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

Кислотный хром темно-синий.

Индикаторная смесь, приготовленная следующим образом: 0,1 г кислотного хрома темно-синего растирают с 100 г хлористого калия.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.

Стандартный раствор 0,05 н. сернокислого магния, приготовленный точным разбавлением 0,1 н. раствора сернокислого магния.

1 мл стандартного раствора содержит 0,001008 г окиси магния или 0,0021168 г углекислого магния.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N' N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 н. раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор сохраняют в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном изнутри сосуде.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают 10 мл стандартного раствора сернокислого магния в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, 10 мл буферного раствора, 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски раствора в синюю.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-71.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта СССР от 28 декабря 1976 г. N 2887 взамен ГОСТ 10398-71 с 1 июля 1977 г. введен в действие ГОСТ 10398-76

Титр раствора трилона Б (Т) в граммах окиси магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле

                    V x 0,001008

               Т = --------------.

                        V

                         1

Титр раствора трилона Б(T_1) в граммах углекислого магния на миллилитр раствора вычисляют по формуле

                    V x 0,0021168

               Т = --------------,

                1       V

                         1

где V     - объем  стандартного  раствора сернокислого магния, взятый для

            титрования, мл;

    V     - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, мл;

     1

0,001008  - количество  окиси  магния, соответствующее 1 мл  стандартного

            раствора сернокислого магния;

0,0021168 - количество  углекислого   магния,    соответствующее     1 мл

            стандартного раствора сернокислого магния.

3. Проведение анализа

3.1. От основного раствора, полученного при определении содержания углекислого кальция по ГОСТ 23260.1-78, отбирают аликвотную часть объемом 25 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл воды, нейтрализуют раствором аммиака по бумаге конго, приливают 10 мл аммиачного буферного раствора, прибавляют 0,1-0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в синюю.

3.2. Допускается определять содержание окиси магния и углекислого магния спектральным методом (см. рекомендуемое приложение).

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю окиси магния (X) в процентах вычисляют по формуле

                   (V - V )TV x 100

                         1   2

              X = -----------------.

                         V  m

                          3

Массовую долю углекислого магния (X_1) в процентах вычисляют по формуле

                   (V - V )T V x 100

                         1  1 2

              X = -------------------,

               1         V  m

                          3

где V  - объем  раствора  трилона Б,  израсходованный на титрование суммы

         кальция и магния, мл;

    V  - объем  раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция

     1

         по ГОСТ 23260.1-78, мл;

    Т  - титр  раствора  трилона Б, вычисленный в граммах  окиси  магния,

         г/мл;

    Т  - титр  раствора  трилона Б,  вычисленный  в  граммах  углекислого

     1

         магния, г/мл;

    V  - объем исходного раствора, мл;

     2

    V  - объем аликвотной части раствора, мл;

     3

    m  - масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле окиси магния до 3% при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,15%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.