Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23260.5-78 "Мрамор. Метод определения содержания фосфора" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 23 августа 1978 г. N 2312)

Marble. Method for the determination of phosphorus

Срок действия установлен с 1 января 1980 г. до 1 января 1985 г.

Взамен ГОСТ 4416-73 в части п. 4.9

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 21 октября 1993 г. N 4-93 (ИУС N 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания фосфора.

Метод основан на образовании желтого комплексного соединения фосфора с раствором молибденованадиевой гетерополикислоты в азотнокислой среде и фотометрировании окрашенного раствора.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу определения содержания фосфора - по ГОСТ 23260.0-78.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 : 3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.

Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:

раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50-60°С и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;

раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50-60°С, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 3;

растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3-4 сут.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.

Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:

раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150-200 мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;

раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.

3. Проведение анализа

3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3-4 раза горячей водой и отбрасывают.

К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-500 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

                m x 100

                 1

           X = ---------,

                m x 1000

где m  - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

     1

    m  - масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле фосфора до 0,02% при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,005%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.