Приложение 2 (рекомендуемое). Методика гамма-абсорбционного определения сернокислого бария

Приложение 2
Рекомендуемое

Методика гамма-абсорбционного определения сернокислого бария

Метод предназначен для экспресс-определения сернокислого бария в баритовом концентрате в интервале массовых долей 78-96%.

Метод основан на просвечивании анализируемых проб потоком гамма-излучения радионуклида Am-241 и определении массовой доли сульфата бария по интенсивности прошедшего через пробу излучения.

Допустимые вариации массовых долей для свинца, стронция, цинка, железа не должны превышать +-0,5; +-1,0; +-2,5; +-3,0% соответственно.

1. Общие требования и требования безопасности

1.1. Отбор и подготовку проб для анализа производят по ГОСТ 14180-80. Определение сернокислого бария должно производиться из пробы баритового концентрата, высушенной при 105-110°С до постоянной массы и измельченной до размера частиц, проходящих через сетку N 0071 по ГОСТ 6613-86.

1.2. Анализ должен выполняться в соответствии с требованиями Основных санитарных правил работы с радиоактивными веществами и другими источниками радиоактивных излучений (ОСП 72-80), утвержденных Главным государственным санитарным врачом СССР, и Норм радиационной безопасности (НРБ-76), утвержденных Национальной комиссией по радиационной защите при Минздраве СССР.

ГАРАНТ:

См. СП 2.6.1.758-99 "Ионизирующее излучение, радиационная безопасность. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)", утвержденные Главным государственным санитарным врачом РФ 2 июля 1999 г.

2. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Устройство для просвечивания навесок анализируемых проб (см. чертеж), состоящее из свинцового контейнера-коллиматора 1 с источником излучения 2, свинцового прободержателя 3, в который вставляется измерительная кювета 4 и блок детектирования 5.

Кювета измерительная из оргстекла в виде цилиндрического стакана с внутренним диаметром 16 мм, высотой 25 мм, толщиной дна и стенок (1+-0,1) мм.

Цилиндр металлический (сталь, латунь) диаметром 15,95 мм, высотой 50 мм для разравнивания и уплотнения навески в измерительной кювете.

Допускается применять измерительную кювету и металлический цилиндр других размеров и, соответственно, массу навески пробы, указанную в п. 3.2.2, при условии получения поверхностной плотности (массовой толщины рабочего слоя) 1,40-1,75 г/см2.

Внутренняя поверхность кюветы, боковая поверхность и рабочий торец металлического цилиндра должны быть полированы.

Гамма-спектрометр сцинтилляционный, состоящий из сцинтилляционного блока детектирования спектрометрического типа 6931-17 (БДЭГ-22) или аналогичного, многоканального, амплитудного анализатора типа РПС 4-01 ("Гагара"), Квант-С, РРША-1, РРК-103 ("Поиск") или аналогичного с встроенным таймером и пересчетным прибором.

Допускается применять экспериментальные (опытные) образцы специально разработанных гамма-абсорбционных анализаторов баритового концентрата (в том числе с автоматической обработкой результатов изменений), обеспечивающих получение результатов с метрологическими характеристиками не ниже установленных в настоящей методике.

Источник радионуклидный Am-241 типа ИГИА-1-4 активностью 1,3 х 10(9) Бк.

Стандартные образцы состава баритового концентрата, аттестованные по сернокислому барию, в соответствии с ГОСТ 8.315-78, категории СОП, или контрольные пробы баритового концентрата, проанализированные гравиметрическим методом по настоящему стандарту не менее трех раз каждая с усредненным результатом анализа, близкие по составу анализируемым пробам.

3. Подготовка к анализу

3.1. Подготовка аппарата

Аппаратуру подготавливают к измерениям в соответствии с инструкцией по ее эксплуатации. Ширину окна канала анализатора устанавливают равной 30 кэВ в области основной линии радионуклида Am-241 (59,6 кэВ).

Продолжительность измерений для указанной конструкции устройства и активности источника Am-241 должна быть не менее 50-60 с.

3.2. Градуировка аппаратуры

3.2.1. Градуировка аппаратуры выполняется по стандартным образцам предприятия или контрольным пробам не менее чем по пяти точкам с содержанием сернокислого бария, равномерно отстоящим друг от друга в рабочем диапазоне измерения.

3.2.2. В измерительную кювету засыпают навеску контрольной пробы или стандартного образца массой 3,500 г. Легким постукиванием кюветы о твердую горизонтальную пове