Приложение 2 (рекомендуемое). Методика гамма-абсорбционного определения сернокислого бария

Приложение 2
Рекомендуемое

Методика гамма-абсорбционного определения сернокислого бария

Метод предназначен для экспресс-определения сернокислого бария в баритовом концентрате в интервале массовых долей 78-96%.

Метод основан на просвечивании анализируемых проб потоком гамма-излучения радионуклида Am-241 и определении массовой доли сульфата бария по интенсивности прошедшего через пробу излучения.

Допустимые вариации массовых долей для свинца, стронция, цинка, железа не должны превышать +-0,5; +-1,0; +-2,5; +-3,0% соответственно.

1. Общие требования и требования безопасности

1.1. Отбор и подготовку проб для анализа производят по ГОСТ 14180-80. Определение сернокислого бария должно производиться из пробы баритового концентрата, высушенной при 105-110°С до постоянной массы и измельченной до размера частиц, проходящих через сетку N 0071 по ГОСТ 6613-86.

1.2. Анализ должен выполняться в соответствии с требованиями Основных санитарных правил работы с радиоактивными веществами и другими источниками радиоактивных излучений (ОСП 72-80), утвержденных Главным государственным санитарным врачом СССР, и Норм радиационной безопасности (НРБ-76), утвержденных Национальной комиссией по радиационной защите при Минздраве СССР.

ГАРАНТ:

См. СП 2.6.1.758-99 "Ионизирующее излучение, радиационная безопасность. Нормы радиационной безопасности (НРБ-99)", утвержденные Главным государственным санитарным врачом РФ 2 июля 1999 г.

2. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

Устройство для просвечивания навесок анализируемых проб (см. чертеж), состоящее из свинцового контейнера-коллиматора 1 с источником излучения 2, свинцового прободержателя 3, в который вставляется измерительная кювета 4 и блок детектирования 5.

Кювета измерительная из оргстекла в виде цилиндрического стакана с внутренним диаметром 16 мм, высотой 25 мм, толщиной дна и стенок (1+-0,1) мм.

Цилиндр металлический (сталь, латунь) диаметром 15,95 мм, высотой 50 мм для разравнивания и уплотнения навески в измерительной кювете.

Допускается применять измерительную кювету и металлический цилиндр других размеров и, соответственно, массу навески пробы, указанную в п. 3.2.2, при условии получения поверхностной плотности (массовой толщины рабочего слоя) 1,40-1,75 г/см2.

Внутренняя поверхность кюветы, боковая поверхность и рабочий торец металлического цилиндра должны быть полированы.

Гамма-спектрометр сцинтилляционный, состоящий из сцинтилляционного блока детектирования спектрометрического типа 6931-17 (БДЭГ-22) или аналогичного, многоканального, амплитудного анализатора типа РПС 4-01 ("Гагара"), Квант-С, РРША-1, РРК-103 ("Поиск") или аналогичного с встроенным таймером и пересчетным прибором.

Допускается применять экспериментальные (опытные) образцы специально разработанных гамма-абсорбционных анализаторов баритового концентрата (в том числе с автоматической обработкой результатов изменений), обеспечивающих получение результатов с метрологическими характеристиками не ниже установленных в настоящей методике.

Источник радионуклидный Am-241 типа ИГИА-1-4 активностью 1,3 х 10(9) Бк.

Стандартные образцы состава баритового концентрата, аттестованные по сернокислому барию, в соответствии с ГОСТ 8.315-78, категории СОП, или контрольные пробы баритового концентрата, проанализированные гравиметрическим методом по настоящему стандарту не менее трех раз каждая с усредненным результатом анализа, близкие по составу анализируемым пробам.

3. Подготовка к анализу

3.1. Подготовка аппарата

Аппаратуру подготавливают к измерениям в соответствии с инструкцией по ее эксплуатации. Ширину окна канала анализатора устанавливают равной 30 кэВ в области основной линии радионуклида Am-241 (59,6 кэВ).

Продолжительность измерений для указанной конструкции устройства и активности источника Am-241 должна быть не менее 50-60 с.

3.2. Градуировка аппаратуры

3.2.1. Градуировка аппаратуры выполняется по стандартным образцам предприятия или контрольным пробам не менее чем по пяти точкам с содержанием сернокислого бария, равномерно отстоящим друг от друга в рабочем диапазоне измерения.

3.2.2. В измерительную кювету засыпают навеску контрольной пробы или стандартного образца массой 3,500 г. Легким постукиванием кюветы о твердую горизонтальную поверхность с одновременным вращением кюветы предварительно разравнивают и уплотняют пробу. Окончательно разравнивают и уплотняют пробу с постоянным усилием металлическим цилиндром. Поверхность пробы в кювете должна быть плоской и гладкой, стенки чистыми. Потери массы пробы при заполнении кюветы не допускаются.

Измерительную кювету с пробой помещают в прободержатель и измеряют интенсивность излучения, прошедшего через пробу (общее число импульсов за определенный промежуток времени - не менее 50-60 с).

3.2.3. Измерения выполняют на трех навесках и результат усредняют.

По полученным данным строят градуировочный график в координатах: общее число импульсов - массовая доля сернокислого бария в процентах.

3.2.4. Перед началом работы по двум контрольным пробам проверяют градуировочный график. При замене источника, а также при изменении режима работы аппаратуры график корректируют.

4. Проведение анализа

Навеску пробы массой 3,500 г, взвешенную с погрешностью не более 0,001 г, помещают в измерительную кювету и далее анализ продолжают, как описано в п. 3.2.2.

Измерения выполняют на двух навесках пробы.

5. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого бария находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3%; двух анализов 0,5%. Контроль правильности результатов анализа осуществляется ежемесячно сопоставлением с результатами гравиметрического определения сернокислого бария по п. 4.2 настоящего стандарта. Контрольному химическому анализу подвергаются 10% проб, проанализированных гамма-абсорбционным методом. Результаты анализа считают правильными, если расхождение между ними не превышает 1,3%.

Приложение 2. (Введено дополнительно, Изм. N 3).