Приложение Д (рекомендуемое). Контроль и корректирование составов, используемых для подготовки поверхности

Приложение Д
(рекомендуемое)

Контроль и корректирование составов, используемых для подготовки поверхности

Д.1 Контроль и корректирование водных обезжиривающих щелочных растворов

Д.1.1 Общую щелочность обезжиривающих растворов определяют титрованием с применением смеси индикаторов бромкрезолового зеленого и метилового оранжевого растворов соляной кислоты молярной концентрации HCI с, равной 0,1 . При этом по израсходованному объему соляной кислоты, , определяют щелочность в условных единицах - точках.

Д.1.2 Корректирование щелочных растворов проводят 10%-ным раствором моющего средства или непосредственно сухой моющей композицией при снижении щелочности на 3-6 точек при обработке погружением и на 2-3 точки - при обработке распылением.

Д.1.3 В случае образования большого количества пены в качестве пеногасителя применяют первичные синтетические спирты фракции , - 0,4 , уайт-спирит 0,1-0,4 , трибутилфосфат - 0,1  и др.

Д.1.4 Не допускается перед окрашиванием в качестве пеногасителя применять силиконы или композиции на их основе. Особенно это касается грунтования методом электроосаждения или нанесения на металлы водных лакокрасочных материалов.

Д.2 Контроль и корректирование активирующих растворов

Д.2.1 Контроль активирующих растворов на основе титановых активаторов типов АФ-1, АФ-4, АП-4 перед операцией фосфатирования проводят по НД на применяемый процесс фосфатирования.

Если активатор по технологическому процессу добавляют во вторую ванну обезжиривания, то его контроль не проводят.

Если активатор по технологическому процессу добавляют в промывалку перед операцией фосфатирования, то контроль активирующего раствора проводят по анализу общей щелочности и рН.

Д.2.2 Метод определения общей щелочности активирующего раствора - по Д.1.1.

Д.2.3 Определение рН

Определение рН проводят при помощи лабораторного рН-метра любой конструкции по НД на него.

Д.2.4 Корректирование активирующим составом

При введении растворов активаторов типов АФ-1, АФ-4, АП-4 в щелочной обезжиривающий раствор корректирование раствора проводят одновременно с корректированием раствора технического моющего средства, исходя из того, что соотношение между содержанием в растворе ТМС и активатора составляет 1,0:0,1 соответственно. Корректирование обезжиривающего раствора проводят при снижении общей щелочности на 3 точки.

Корректирование обезжиривающего раствора растворами активаторов типа АФ-4 проводят одновременно с корректированием раствора ТМС следующим образом: в каждый 1  концентрированного 10%-ного раствора ТМС вводят 0,33  концентрированного 3%-ного раствора активаторов типов АФ-1, АФ-4 или АП-4. Кроме этого, каждый день перед началом работы в обезжиривающий раствор добавляют концентрированный 3%-ный раствор активатора в количестве 10% первоначального значения.

Д.2.5 Корректирование растворами активаторов типов АФ-1, АФ-4, АП-4 при введении в промывочную воду проводят исходными составами АФ-1, АФ-4, АП-4, соответственно, исходя из расчета, что введение 0,45 кг состава АФ-1 и 0,60 кг состава АФ-4 или АП-4 в 1  рабочего раствора повышает его щелочность на 1 точку.

Д.2.6 В связи с тем, что растворы активаторов типов АФ-1, АФ-4, АП-4 склонны к коагуляции, ежедневно после окончания работы сливают 10% активирующего раствора и перед началом работы дополняют объем раствора свежеприготовленным активирующим раствором.

Д.2.7 Замену активирующего раствора проводят при ухудшении качества фосфатного покрытия (увеличение размера кристаллов и массы покрытия на единицу площади), но не реже одного раза в две недели.

Д.3 Контроль качества фосфатирования

Д.3.1 Типы черных металлов групп 1-3 и характеристики их фосфатируемости приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1

Группа металла	Тип металла	Характеристика фосфатируемости
1	Стали углеродистые обыкновенного качества по ГОСТ 380, сталь тонколистовая малоуглеродистая по ГОСТ 9045, прокат стальной повышенной прочности по ГОСТ 19281, прокат для строительных конструкций по ГОСТ 27772, прокат тонколистовой из углеродистой стали, качественной и обыкновенного качества по ГОСТ 16523	Фосфатируются
2	Прокат из стали повышенной прочности (низколегированные стали) по ГОСТ 9281, чугун серый	Фосфатируются
3	Стали высоколегированные и сплавы коррозионностойкие, жаростойкие и жаропрочные по ГОСТ 5632 и ГОСТ 20072	Не фосфатируются
Примечания 1 Изделия из горячекатаного металла фосфатируют после удаления окалины. 2 Для фосфатирования металлов группы 2 требуется экспериментальный подбор режимов обработки. 3 Железофосфатное покрытие применяют для изделий из металлов группы 1. 4 Фосфатирование высокопрочных сталей проводят в растворах, применяемых по нормативным документам на них. 5 Для получения электроосажденных лакокрасочных покрытий с высокими защитными характеристиками применяют углеродистую сталь типов 08, 08кп, 08Ю, количество поверхностных углеродистых загрязнений на которой не превышает 7 мг/м2.

Д.3.2 Контроль и корректирование фосфатирующих растворов

Д.3.2.1 Корректирование фосфатирующих растворов проводят при помощи корректирующего концентрата и раствора окислителя, если в качестве окислителя используется нитрит натрия. При фосфатировании алюминия или горячеоцинкованной стали допускается корректирование проводить при помощи растворов фторидов.

Д.3.2.2 Для корректирования рабочего фосфатирующего раствора применяют корректирующий фосфатирующий концентрат, который дозируют непрерывно в рабочий раствор через дозирующий насос или периодически вручную. Периодическое дозирование допускается при неполной загруженности по производительности ванны фосфатирования.

Скорость подачи фосфатирующего концентрата v, , вычисляют по формуле

v = PS, (Д.1)

где Р - расход корректирующего концентрата, ;

S - площадь изделий, обрабатываемых за один час, .

Примечание - Следует помнить, что без корректирования рабочего фосфатирующего раствора корректирующим фосфатирующим концентратом в 1  фосфатирующего раствора можно обработать 0,15-0,2  поверхности при условии сохранения качества покрытия. Концентрация нитрита натрия в фосфатирующем растворе должна быть постоянной и определяется маркой фосфатирующего концентрата и технологическими параметрами процесса фосфатирования. Пополнение нитритом натрия производится в виде 5% - 20%-ного водного раствора.

Д.3.2.3 Корректирование фосфатирующим концентратом вручную осуществляют при изменении следующих показателей: массовой концентрации катионов, общей и свободной кислотности в соответствии с требованиями технологической инструкции на применение фосфатирующего концентрата.

Примечание - Свободную кислотность определяют титрованием 10  рабочего фосфатирующего раствора раствором гидроокиси натрия молярной концентрации NaOH с, равной 0,1  с индикатором метиловым оранжевым; общую кислотность - с индикатором фенолфталеином. При этом по израсходованному объему гидроокиси натрия в кубических сантиметрах определяет кислотность в условных единицах - точках.

Д.3.3 Определение массы фосфатного покрытия, приходящейся на единицу площади поверхности

Метод применим для:

- фосфатных покрытий на железе и стали;

- фосфатных покрытий на цинке и кадмии;

- фосфатных покрытий на алюминии и его сплавах.

Метод применяют только для фосфатных покрытий, которые не содержат дополнительных слоев, например масла, полимеров на водной основе или на растворителях, а также воска.

Гравиметрический метод не обнаруживает наличия мест, на которых не сформировалось фосфатное покрытие, или пятен, толщина которых меньше минимального значения, установленного для измеряемых участков. Кроме того, конкретное значение, полученное на каждом измеряемом участке, соответствует средней толщине этого участка.

Д.3.3.1 Используемая аппаратура

Стаканы из стекла или другого материала, в которых допускается растворять фосфатные покрытия.

Весы лабораторные общего назначения не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.

Д.3.3.2 Требования к образцам металла

Образцы должны иметь максимальную массу 200 г и общую поверхность, достаточную для того, чтобы можно было измерить потерю массы с достаточной точностью в соответствии с требованиями к материалам или изделиям. Для обеспечения достаточной точности измерения общая поверхность должна соответствовать требованиям, приведенным в таблице Д.2.

Таблица Д.2 - Корреляция площади образца и требуемой массы покрытия на единицу поверхности

Масса покрытия на единицу поверхности, г/м2	Минимальная общая площадь образца, см2
Менее 1 1-10 10-25 25-50 Более 50	400 200 100 50 26

Д.3.3.3 Метод отбора образцов должен соответствовать требованиям НД на изделие.

Д.3.3.4 Средства и методы удаления покрытий

Для приготовления растворов допускается применять реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. и дистиллированную воду или воду идентичной чистоты.

Д.3.3.5 Метод удаления фосфатных покрытий с железа и стали

Метод удаления марганецфосфатных покрытий

Для удаления марганецфосфатных покрытий используют водный раствор, содержащий 50 г оксида хрома (VI).

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, , взвешивают. Результат , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса , г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Метод удаления цинкфосфатных покрытий

Растворы для удаления покрытия:

раствор А - водный раствор, содержащий: едкий натр - 100 г, ЭДТА (этилендиаминтетрауксусная кислота - дигидрат тетранатриевой соли) - 90 г и триэтаноламин - 4 г в 1  раствора;

раствор Б - раствор, содержащий 50 оксида хрома (VI).

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 5 мин в раствор А для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной °С или на 1,5-2,0 мин в раствор Б такой же температуры. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса , г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Метод удаления железофосфатных покрытий

Водный раствор, содержащий 50  оксида хрома (VI) .

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 15 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в чистой проточной воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса , г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Д.3.3.6 Метод удаления фосфатных покрытий с цинка и кадмия

Раствор, содержащий 20 г бихромата аммония на 1  25% - 30%-ного раствора аммиака. Во время приготовления температура раствора должна быть не боле 25°С.

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 3-5 мин в раствор для удаления покрытия температурой не выше 25°С. Эту операцию проводят при работающей вытяжной вентиляции. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают, снова взвешивают и определяют массу , г.

Для каждого образца берут свежеприготовленный раствор.

Д.3.3.7 Метод удаления кристаллических фосфатных покрытий с алюминия и его сплавов

Раствор для удаления покрытия - азотная кислота с массовой долей основного вещества 65% - 70%.

Высушенный образец с фосфатным покрытием площадью S, , взвешивают на аналитических весах. Результат взвешивания , г, записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Затем погружают образец на 5 мин в раствор для удаления покрытия, температуру которого поддерживают равной °С, либо на 15 мин в тот же раствор температурой °С. После извлечения образца из раствора его сразу же промывают в проточной питьевой воде, а затем в дистиллированной воде, быстро высушивают и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет получена постоянная масса , г.

Для каждого образца следует использовать свежеприготовленный раствор.

Д.3.3.8 Оформление результатов

Массу на единицу площади , , определяют по формуле

, (Д.2)

где - масса образца с покрытием, г;

- масса образца после удаления покрытия, г;

S - площадь покрытия образца, .

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение трех определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,05  при доверительной вероятности Р = 0,95.

Д.4 Приготовление, контроль и корректирование пассивирующих растворов

Д.4.1 Для приготовления пассивирующих растворов на основе хромового ангидрида и основного бихромата хрома применяют деминерализованную воду с удельной проводимостью не более 20 мкСм/см по ГОСТ 6709.

Д.4.2 Для приготовления пассивирующих растворов на питьевой воде щелочность воды снижают до 2 точек добавлением 45%-ного раствора муравьиной кислоты. Добавление 10  раствора муравьиной кислоты в 100  воды снижает щелочность на 1 точку.

Д.4.3 Определение общей щелочности - по Д.1.1.

Д.4.4 При контроле пассивирующих растворов в процессе работы определяют рН и массовую концентрацию шестивалентного хрома.

Д.4.5 Корректирование рабочего пассивирующего раствора проводят по результатам анализа на хром (VI) и измерения рН следующим образом.

Рабочий пассивирующий раствор в течение дня корректируют по содержанию хрома добавлением основного бихромата хрома или хромового ангидрида.

Если рН пассивирующего раствора более 5, то добавляют азотную кислоту.

Если рН менее 3, то корректирование проводят добавлением раствора едкого натра (приблизительно 20%-ной концентрации) до рН, равного 3,0-5,0.

Замену пассивирующего раствора проводят 1 раз в 3 мес.

Д.4.6 Корректирование растворов моно- и триэтаноламина проводят в зависимости от потерь объема раствора, унесенного с обрабатываемыми изделиями.

Д.4.7 Корректирование растворов для пассивирования высоколегированных сталей проводят концентрированными растворами компонентов.