Приложение (рекомендуемое). Определение массовой доли азотнокислого калия

Приложение
Рекомендуемое

1. Определение массовой доли азотнокислого калия

С изменениями и дополнениями от:

29 декабря 1990 г.

1.1. Приборы, реактивы и растворы

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88;

печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 700°С;

баня песчаная;

тигель фарфоровый N 4 или N 5 по ГОСТ 9147-80;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%.

1.2. Проведение анализа

1 г препарата, предварительно растертого в фарфоровой ступке и высушенного при 120-130°С в течение 2 ч, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), затем помещают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака), прибавляют 3 раствора серной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане. Тигель с остатком помещают на песчаную баню и постепенно нагревают до температуры около 300°С (остаток сначала плавится, а затем становится твердым) до прекращения выделения белых паров. Затем к охлажденному остатку прибавляют 0,1-0,2 г углекислого аммония (для разрушения образовавшегося персульфата), тигель накрывают часовым стеклом и нагревают при 60°С до исчезновения со стекла соли, после чего стекло снимают и затем осадок прокаливают в муфельной печи при 600-700°С до постоянной массы. Операцию прибавления углекислого аммония и прокаливания проводят дважды.

Информация об изменениях:

Изменением N 4, утвержденным постановлением Госстандарта СССР от 29 декабря 1990 г. N 3723, в пункт 1.3 настоящего приложения внесены изменения, введенные в действие с 1 июля 1991 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

1.3. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного остатка, г;

1,1604 - коэффициент пересчета массы сернокислого калия на массу азотнокислого калия;

m - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности P = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).