Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 10978-83 (СТ СЭВ 1570-79) "Стекло неорганическое и стеклокристаллические материалы. Метод определения температурного коэффициента линейного расширения" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 23 марта 1983 г. N 1310) (утратил силу)

Государственный стандарт СССР ГОСТ 10978-83 (СТ СЭВ 1570-79)
"Стекло неорганическое и стеклокристаллические материалы. Метод определения температурного коэффициента линейного расширения"
(введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 23 марта 1983 г. N 1310)

Inorganic glass and glass-crystal materials. Method for determination of temperature coefficient of linear expansion

Срок действия установлен с 1 января 1984 г. до 1 января 1989 г.

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 6 мая 2015 г. N 329-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 апреля 2016 г. вводится в действие для добровольного применения в РФ ГОСТ 10978-2014

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято протоколом МГС от 1 марта 1995 г. N 7-95 (ИУС N 11-95)

Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурного коэффициента линейного расширения (далее ТКЛР) стекла ниже интервала трансформации (стеклования) и стеклокристаллических материалов в диапазоне температур 20 - 900°С.

Стандарт соответствует СТ СЭВ 1570-79 в части силикатного стекла и стеклокристаллических материалов.

Сущность метода заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из неорганического стекла или стеклокристаллического материала, при изменении его температуры.

1. Метод отбора образцов

1.1. Образцы для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50+-2) мм и диаметром (4,0+-0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра и значения ТКЛР образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца.

1.2. Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30 мин при температуре, на 20 - 30°С превышающей температуру трансформации. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не превышающей 3°С х мин(-1), на 100°С ниже этой температуры; после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью с учетом его термостойкости.

1.3. После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца.

Длину образцов измеряют микрометром по ГОСТ 6507-78 с погрешностью не более 0,02 мм.

ГАРАНТ:

Взамен ГОСТ 6507-78 постановлением Госстандарта СССР от 25 января 1990 г. N 86 с 1 января 1991 г. введен в действие ГОСТ 6507-90

2. Аппаратура

2.1. Для измерения ТКЛР применяют дилатометр, соответствующий следующим требованиям.

Дилатометр должен обеспечивать измерение ТКЛР в интервале температур 20 - 900°С.

Погрешность измерения ТКЛР в дилатометре (Дельта) не должна превышать:

0,2 х 10(-6) К(-1) в интервале температур 20 - 300°С и альфа_(20 - 300) = 6 х 10(-6) К(-1);

0,5 х 10(-6) K(-1) для интервала температур 100°С и альфа_(20 - 300) = 6 х 10(-6) К(-1).

Давление устройства дилатометра для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа.

Погрешность измерения удлинения на дилатометре не должна превышать:

2 х 10(-5) l_0 мм - при измерении ТКЛР больших 2 х 10(-6) К(-1);

4 х 10(-6) l_0 мм - при измерении ТКЛР меньших или равных 2 х 10(-6) К(-1).

Погрешность измерения температуры на дилатометре не должна превышать 3°С.

Разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5°С.

Горячий спай термоэлектрического преобразователя по ГОСТ 6616-74 располагают у середины образца на расстоянии около 0,5 мм от его поверхности.

Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. Погрешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0,5°С.

Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20 - 900°С не должно быть более 5 х 10(-3) мм.

При нагревании в интервале 20 - 400°С - смещение нуля не должно быть более 3 х 10(-3) мм.

3. Подготовка к испытаниям

3.1. Перед испытаниями образцов определяют погрешность измерения дилатометра в интервалах температур, в которых требуется определить значение ТКЛР образцов.

Режим нагревания при этом должен соответствовать пп. 4.1; 4.2.

3.1.1. Проводят измерение смещения нуля дилатометра при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20 - 900°С.

3.1.2. Проводят измерение ТКЛР образцовой дилатометрической меры (из монокристаллического корунда или другого материала), аттестованной в соответствующем порядке.

Число серий измерения (N) образовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3.

3.1.3. Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры альфа(м)_i, (t_1 - t_2 ) интервале температур t_1 - t_2 вычисляют по формуле

                                               ,

          (м)           1   Дельта l - Дельта l

     альфа          = ----- -------------------  + альфа  ,         (1)

          i; t - t     l       t  - t                   кв

              1   2     0         2    1

     где Дельта l - удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале

                    температур t  - t , мм;

                                1    2

                ,

        Дельта l  - смещение  нуля  дилатометра  в  интервале  температур

                    t  - t , мм;

                     1    2

               l  - длина  образцовой  меры   при  комнатной  температуре

                0   (20+-5)°С, мм;

         альфа    - значение   ТКЛР   кварцевого   стекла   в   интервале

              кв    температур t  - t .

                                1    2

Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварцевого стекла приведены в табл. 1.

Для вычисления среднего ТКЛР кварцевого стекла в любом интервале температур t_1 - t_2 необходимо разность значений относительного удлинения эпсилон_t_2 - эпсилон_t_1 разделить на соответствующий интервал температур t_2 - t_1.

3.1.4. По результатам каждой серии измерений (i = 1...N) заполняют табл. 2 значениями ТКЛР в требуемых интервалах температур.

Таблица 1

Температура t_i, °С	Значение ТКЛР альфа х 10(6) в интервале 20 - t_i, °С, К(-1)	Относительное удлинение эпсилон = Дельта l/l_0 x 10(6) в интервале 20 - t_i °С	Температура t_i, °С	Значение ТКЛР альфа х 10(6) в интервале 20 - t_i °С, К(-1)	Относительное удлинение эпсилон = Дельта l/l_0 x 10(6) в интервале 20 - t_i °С
20	0	0	450	0,568	244,24
50	0,462	13,86	500	0,562	269,76
75	0,477	26,24	550	0,552	292,56
100	0,514	41,12	600	0,543	314,94
150	0,552	71,76	650	0,534	336,42
200	0,567	102,06	700	0,524	356,32
250	0,581	133,63	750	0,512	373,76
300	0,582	162,96	800	0,498	388,44
350	0,582	192,06	900	0,493	433,84
400	0,578	219,64

3.1.5. В требуемом интервале температур проводят оценку математического ожидания значений ТКЛР вычислением среднего арифметического отдельных результатов измерений по формуле

      ^ (м)      1      N

   альфа      = --- x Сумма альфа          .                          (2)

        t - t    N     i=1       i; t  - t

         1   2                       1    2

3.1.6. Оценку дисперсии S(2)_(t_1 - t_2) измерений, полученных в требуемом интервале температур, вычисляют по формуле

 2          1      N         (м)        2          ^  (м)     2

S       = ----- [Сумма (альфа          )  - N x (альфа       ) ].   (3)

 t - t    N - 1   i=1        i; t  - t                t  - t

  1   2                          1    2                1    2

Таблица 2

Серия измерений	Значения ТКЛР образцовой меры в требуемых интервалах температур альфа(м)_i х 10(6), К(-1)
	Интервалы температур, °С
i = 1
...
...
i = N

3.1.7. Исходя из заданной погрешности Дельта (паспортные данные прибора), вычисляют величину сигма_х среднего квадратического отклонения случайной погрешности по формуле

                1

     сигма  = ----- Дельта.                                           (4)

          х     3

Числовой коэффициент 1/3 указывает, что погрешность Дельта выбирается на уровень 3 сигма_х (вероятность - 0,99).

Далее оценивают соответствие разброса измерений паспортным данным. Выборочную дисперсию S(2), рассчитанную по формуле (3), сравнивают с помощью двустороннего неравенства

                 2

                S

     C (N) "= ----- "= С (N),                                         (5)

      1           2     2

             сигма

                  х

где C_1(N) и C_2(N) определяют по табл. 3. Значения этих коэффициентов рассчитаны с помощью таблиц распределения xи(2) при доверительной вероятности 0,95.

Если отношение S(2)/сигма(2)_хи меньше C_1(N), то это свидетельствует о неисправности прибора или о чрезмерной заниженности метрологических характеристик дилатометра (паспортных данных).

В случае, если S(2)/сигма(2)_хи больше C_2(N), то дилатометр не обеспечивает заданной точности.

В обоих случаях применение прибора недопустимо - требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра.

Таблица 3				Таблица 4
N	C_1(N)	С_2(N)		N	С_3(N)
2	0,000982	5,024		2	80,7
3	0,0253	3,689		3	6,17
4	0,072	3,116		4	2,53
5	0,121	2,786		5	1,54

     3.1.8. Вычисляют величину К       ,  равную  разности  значения ТКЛР

                                t  - t

                                 1    2

                                            ^  (м)

образцовой  меры  по  данным  аттестации  альфа         и  значения  ТКЛР

                                               t  - t

                                                1    2

                   ^  (м)

образцовой  меры альфа      ,  вычисленного  по  формулам  (1)  и (2) для

                      t  - t

                       1    2

требуемого интервала температур t  - t , по формуле

                                 1    2

                  (м)            ^  (м)

     K      = альфа          - альфа        .                         (6)

      t - t       а, t  - t         t  - t

       1   2          1    2         1     2

Если величина |K_(t_1 - t_2)| превышает 0,2 x 10(-6) К(-1), то применение дилатометра недопустимо.

3.1.9. Определяют, является ли разность K_(t_1 - t_2) случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего неравенства

           2                  2

          K        < C (N) x S       ,                                (7)

           t  - t     3       t  - t

            1    2             1    2

     где C (N) - коэффициент,   рассчитанный  по  таблицам  доверительных

          3      границ  Т-распределения   Стьюдента   при  доверительной

                 вероятности 0,95 (табл. 4)

        2

       S       - выборочная дисперсия, рассчитанная по формуле (3);

        t  - t

         1    2

             N - число измерений.

Если неравенство (7) выполняется, то поправка K_(t_1 - t_2) является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена по формуле (8).

3.1.10. Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерений, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для измерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали.

4. Проведение испытаний

4.1. ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне 20 - 900°С. Минимальная величина интервала 100°С.

4.2. Испытание образца проводят в стационарном или нестационарном режимах нагревания.

4.2.1.Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания:

не менее 30 мин - в интервале от комнатной температуры до 100°С;

20 мин - в интервале 100 - 300°С;

10 мин - выше 300°С.

4.2.2. Скорость нагревания при испытании в нестационарном режиме:

не более 0,5°С x мин(-1) - в интервале 20 - 80°С;

плавно увеличивают в течение 1 ч до 4°С x мин(-1) - в интервале 80 - 200°С; 4°С x мин(-1) - выше 200°С.

По данным удлинения образца строят дилатограмму и экстраполируют, если t_0 отличается от 20°С.

4.3. Контрольные определения ТКЛР должны проводиться не менее чем на трех образцах, изготовленных из одной пластины или заготовки другой формы.

Каждый образец измеряют на дилатометре один раз.

5. Обработка результатов

5.1. Вычисляют значение ТКЛР образца альфа(с)_(t_1 - t_2) в требуемом интервале температур по формуле (1), по которой вычисляли ТКЛР образцовой меры альфа(м)_i, (t_1 - t_2).

5.2. Если неравенство (7) не выполняется, то определяют уточненное значение ТКЛР образца по формуле

                                    K

                                     t  - t

        (c)              (с)          1    2         (с)

    альфа         = альфа        + ------------ альфа       ,         (8)

        y, t  - t        t  - t      ^  (м)          t  - t

            1   2         1    2   альфа              1    2

                                        t  - t

                                         1    2

              (c)

     где альфа           - уточненное значение   ТКЛР образца в интервале

              y, t  - t    температур t  - t ;

                  1    2               1    2

                (с)

           альфа         - значение  ТКЛР образца  в интервале температур

                 t  - t    t  - t , вычисленное по формуле (1);

                  1    2    1    2

             K           - поправка   в   интервале  температур  t  - t ,

              t  - t                                              1    2

               1    2      вычисленная по формуле (6);

             ^  (м)

           альфа         - значение   ТКЛР  образцовой  меры  в  нтервале

                t  - t     температур t  - t , вычисленное по формуле (2)

                 1    2                1    2

                           из N серий измерений.

Пример определения значения ТКЛР образца из стекла приведен в справочном приложении.

5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, в котором указывают:

характеристику и обозначение материала;

форму образца и его размеры;

количество образцов;

тип дилатометра;

режим нагревания (стационарный или нестационарный);

результат испытаний;

обозначение настоящего стандарта;

наименование лаборатории, проводившей испытание, дату испытания.