Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.10-2001 "Тальк и талькомагнезит. Определение меди" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 30-ст)

Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper

Дата введения 1 марта 2002 г.

Взамен ГОСТ 19728.10-88

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.

Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрировании окрашенного экстрагента.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения меди - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Воронки делительные по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.

Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор 200 г/дм3.

Тимоловый синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см3 20%-ного этилового спирта.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Стандартные растворы меди:

Раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.

Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг меди.

5 Подготовка к анализу

5.1 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см3 воды и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают 1-2 мин. Через 10 мин приливают 7-8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин.

Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3.

5.2 Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.

5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс меди в миллиграммах.

6 Проведение анализа

6.1 От раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 100 см3, воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в голубую (рН 9,0 - 9,2).

Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин.

После этого приливают в делительную воронку 7-8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

6.2 По оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.

7 Обработка результатов

7.1 Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле

                   m  V 100

                    1

              Х = ----------,                                         (1)

                   V m 1000

                    1

где m  - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;

     1

    V  - общий объем анализируемого раствора, см3;

    V  - объем  аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа,

     1   см3;

    m  - масса навески пробы, г.

7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005% при массовой доле меди до 0,0050%.