Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.13-2001 "Тальк и талькомагнезит. Определение хлор-ионов в водной вытяжке" (введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст)

Talc and talcomagnesite. Method for determination of chlorine ions in water extract

Дата введения 1 марта 2002 г.

Взамен ГОСТ 19728.13-88

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.

Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька в присутствии индикатора дифенилкарбазона при рН 2,5.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4520-78 Ртуть (II) азотнокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 19728.12-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение водорастворимых солей

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3 Общие требования

3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2 Общие требования к методу определения хлор-ионов - по ГОСТ 19728.0.

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1 дм3.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 0,02 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г хлористого натрия, предварительно высушенного при (105 +- 5)°С, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Дифенилкарбазон (индикатор), раствор, готовят: 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 этилового спирта и хранят раствор в темной склянке.

Ртуть (II) азотнокислая по ГОСТ 4520, раствор 0,01 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3 в мерной колбе. Раствор хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1-2 суток.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см3 устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см3 0,02 моль/дм3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают до 100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 0,3-1,0 см3 дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

Концентрацию раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, выраженную по хлор-иону, С, г/см3, вычисляют по формуле

                     V x 0,00070908

                C = ----------------,                                 (1)

                           V

                            1

где      V  - объем  раствора  хлористого натрия, взятый  для титрования,

              см3;

0,00070908  - концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3

              хлор-иона;

         V  - объем раствора азотнокислой ртути, израсходованной на

          1   титрование, см3.

5 Проведение анализа

5.1 От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12, отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 0,3-1,0 см3 индикатора, по каплям 1 см3 азотной кислоты (рН = 2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до начала перехода окраски из желтой в фиолетовую.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке X, %, вычисляют по формуле

                       V C V  100

                            1

                  Х = ------------,                                   (2)

                         V  m

                          2

где V  - объем раствора азотнокислой ртути 0,01 моль/дм3, израсходованный

         на титрование анализируемой пробы, см3;

    С  - концентрация 0,01 моль/дм3     раствора    азотнокислой   ртути,

         вычисленная по хлор-иону, г/см3;

    V  - общий объем анализируемого раствора, см3 (по ГОСТ 12);

     1

    V  - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

     2

    m  - масса исходной навески пробы, г.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле хлор-ионов в водной вытяжке до 0,01%.