Межгосударственный стандарт ГОСТ 19113-84 "Канифоль сосновая. Технические условия" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 25 апреля 1984 г. N 1437)

Pine rosin. Specifications

Дата введения 1 января 1986 г.

Взамен ГОСТ 19113-73

Настоящий стандарт распространяется на сосновую канифоль, получаемую из живицы, состоящую в основном из смоляных кислот, имеющих общую формулу .

Сосновая канифоль предназначается для использования в производстве синтетического каучука, в целлюлозно-бумажной, шинной, резиновой и лакокрасочной промышленности.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Технические требования

1.1. Сосновая канифоль должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. (Исключен, Изм. N 1).

1.3. По физико-химическим показателям сосновая канифоль должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма			Метод анализа
	высший сорт ОКП 24 5372 0120	1-й сорт ОКП 24 5372 0130	2-й сорт ОКП 24 5372 0140
1. Внешний вид	Прозрачная, стекловидная или с наличием пузырьков воздуха масса			По п. 4.2
2. Интенсивность окраски	X, WW, WG	X, WW, WG, N	М, К, Y, H, G	По ГОСТ 17823.4
3. Массовая доля воды, %, не более	0,2	0,2	0,2	По ГОСТ 16399
4. Массовая доля золы, %, не более	0,03	0,04	0,04	По п. 4.3
5. Массовая доля механических примесей, %, не более	0,03	0,04	0,04	По п. 4.4
6. Температура размягчения, °С, не ниже	69	68	66	По ГОСТ 23863, метод А
7. Кислотное число, мг КОН на 1 г продукта, не менее	169	168	166	По ГОСТ 17823.1 и п. 4.5 настоящего стандарта
8. Склонность к кристаллизации	Отсутствие медового пористого осадка			По п. 4.6
9. Массовая доля неомыляемых веществ, %, не более	6,0	6,5	7,5	По п. 4.7

Примечания:

1. (Исключено, Изм. N 1).

2. По согласованию с потребителем сосновая канифоль может быть непрозрачной.

3. Показатель "склонность к кристаллизации" определяют в продукте, предназначенном для бумажной промышленности.

4. Для производства синтетического каучука предназначается канифоль только высшего и 1-го сортов, при этом показатель "интенсивность окраски" не определяют, а показатель "массовая доля неомыляемых веществ" определяют только для данного производства по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. Требования безопасности

2.1. Сосновая канифоль относится к умеренно опасным веществам, класс опасности 3 (ГОСТ 12.1.007).

Предельно допустимая концентрация аэрозоля сосновой канифоли в воздухе рабочей зоны производственных помещений 6 . Сосновая канифоль вызывает раздражение кожи.

2.2. Сосновая канифоль - горючее вещество, склонна к тепловому самовозгоранию.

Температура самовоспламенения 321°С.

2.3. В порошкообразном состоянии сосновая канифоль склонна к химическому самовозгоранию.

2.4. Взвешенная в воздухе пыль канифоли взрывоопасна; пыль фракции 74 мкм с зольностью 0,05% имеет нижний концентрационный предел воспламенения 12,6 , температуру самовоспламенения 440°С. При концентрации пыли 500  развиваемое максимальное давление взрыва 565 кПа, скорость нарастания давления при взрыве: средняя - 13092 , максимальная - 51675 .

Осевшая пыль пожароопасна.

2.5. При загорании тушить тонкораспыленной водой со смачивателями и пеной, в закрытом объеме - паром. При тушении осевшей пыли нельзя применять компактные водяные струи.

2.6. При работе с сосновой канифолью необходимо применять спецодежду, средства индивидуальной защиты (очки, респираторы) и соблюдать общие санитарно-гигиенические требования.

3. Правила приемки

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 29289. Степень неоднородности сосновой канифоли Кн=2.

Допускается по согласованию с потребителем проведение периодических испытаний по показателям "массовая доля золы" и "массовая доля механических примесей".

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. Методы анализа

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 29289:

объединенную пробу продукта измельчают на куски размером около 25 мм, удаляют более мелкие куски и сокращают методом квартования;

масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.

Температура разогрева при отборе проб из цистерн - не более 180°С.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1а. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.2. Определение внешнего вида

Внешний вид сосновой канифоли определяют визуально в естественном проходящем свете.

4.3. Определение массовой доли золы

4.3.1. Посуда и оборудование

Тигель фарфоровый высокий N 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Баня песчаная, горелка газовая или плитка электрическая.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ 6318.

Печь муфельная.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.2. Проведение анализа

Около 2 г канифоли взвешивают в предварительно прокаленном до постоянной массы взвешенном тигле и медленно нагревают до полного удаления летучих веществ.

Остаток в тигле прокаливают в муфельной печи при 700-800°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель с остатком охлаждают в эксикаторе до °С.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.3. Обработка результатов

Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса остатка после прокаливания, г;

m - масса навески канифоли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли механических примесей

4.4.1. Реактивы, посуда и оборудование

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Колба стеклянная коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 100 или 250 .

Тигель фильтрующий типа ТФ-ПОР 160 или ТФ-ПОР 100 или воронка фильтрующая типа ВФ-ПОР 100 или ВФ-ПОР 160 по ГОСТ 25336.

Холодильник стеклянный лабораторный типа ХПТ по ГОСТ 25336.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 50 .

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры.

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ 6318.

Вакуумнасос лабораторный.

Баня водяная.

4.4.2. Проведение анализа

Около 10 г канифоли взвешивают в конической колбе на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 г (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), наливают 50  этилового спирта, присоединяют обратный холодильник и нагревают до 35-45°С на водяной бане до полного растворения канифоли. Затем раствор охлаждают до °С и фильтруют через тигель или воронку, предварительно высушенные и взвешенные (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Оставшиеся в колбе механические примеси смывают в тигель или воронку 40  этилового спирта. Остаток с тигле или воронке промывают 10  этилового спирта (можно с помощью вакуумнасоса), сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием тигель или воронку с остатком охлаждают в эксикаторе до °С. Результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака.

4.4.1; 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.3. Обработка результатов

Массовую долю механических примесей в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса высушенного остатка, г;

m - масса навески канифоли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Кислотное число определяют по ГОСТ 17823.1. В качестве растворителя применяют этиловый спирт по ГОСТ 17299 или по ГОСТ 18300, в качестве индикатора - спиртовой раствор фенолфталеина с массовой долей 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Определение склонности к кристаллизации

4.6.1. Посуда и оборудование

Стакан типа Н вместимостью 25 или 50  либо стаканчик для взвешивания типа СВ-34/12 или СН-60/14 по ГОСТ 25336;

Сита с диаметром ячеек 1 и 3 мм.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.2. Проведение анализа

Канифоль измельчают и просеивают через сита. Отбирают около 10 г канифоли, задержанной на сите с диаметром ячеек 1 мм, взвешивают и помещают в стакан. Анализ пылевидного продукта не допускается.

Стакан с продуктом помещают на 30 мин в предварительно нагретый до °С сушильный шкаф.

Канифоль считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если по истечении указанного срока не появится медовый пористый осадок.

4.7. Определение массовой доли неомыляемых веществ

4.7.1. Реактивы, растворы, посуда и оборудование

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299 и раствор этилового спирта с массовой долей 50%.

Бензин-растворитель для резиновой промышленности по ТУ 38.401-67-108.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х. ч. или ч. д. а., спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 2  (2 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Колба стеклянная коническая по ГОСТ 25336, вместимостью 100 .

Колба стеклянная круглодонная по ГОСТ 25336, вместимостью 250 .

Холодильник стеклянный лабораторный типа ХПТ или ХШ по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная делительная типа ВД по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 .

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 50 .

Эксикатор по ГОСТ 25336 с хлористым кальцием или высушенным сернокислым натрием по ГОСТ 6318.

Баня водяная.

Баня песчаная.

Секундомер или часы песочные на 3 мин.

4.7.2. Проведение анализа

Около 2 г измельченной канифоли взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и добавляют 25  раствора гидроокиси калия.

К колбе со щелочным раствором канифоли присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор на водяной бане в течение 30 мин, после чего через трубку холодильника доливают 20  воды и снова нагревают раствор на водяной бане в течение 15 мин.

Охлажденную смесь количественно переносят в делительную воронку, колбу ополаскивают 20  раствора этилового спирта с массовой долей 50%, а затем 20  бензина. В ту же делительную воронку наливают 250  бензина и содержимое тщательно взбалтывают в течение 3 мин.

После отстаивания нижний щелочной слой сливают в колбу вместимостью 100 , а верхний слой промывают два раза 50  раствора этилового спирта с массовой долей 50%, который каждый раз тщательно отделяют от верхнего слоя, содержащего неомыляемые вещества.

Раствор неомыляемых веществ сливают в сухую взвешенную круглодонную колбу вместимостью 250  (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Делительную воронку ополаскивают 20  бензина, который сливают в ту же колбу, присоединяя его к основному бензиновому раствору. Бензин отгоняют на песчаной бане.

В колбу добавляют 1-2  этилового спирта и сушат в течение 1,5 ч в сушильном шкафу при 110-115°С, после чего колбу охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака). Высушивание повторяют до тех пор, пока уменьшение массы не будет превышать 0,003 г.

4.7-4.7.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю неомыляемых веществ в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса остатка после высушивания, г;

m - масса навески канифоли, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

5.1. Упаковку сосновой канифоли проводят по ГОСТ 28670.

Для упаковывания применяют транспортную тару 3-XII вместимостью 100-200 , 3-III вместимостью 100-180  (типа II, исполнения Б), 3-VI вместимостью 50-66 и 93  (типа I); 3-IV вместимостью 50-110  (типа III) и 3-V вместимостью 100-120 .

Для длительного хранения сосновую канифоль упаковывают в транспортную тару 3-III вместимостью 100-180  (типа II, исполнения Б), изготовленную из листовой оцинкованной, кровельной оцинкованной стали или 3-XII вместимостью 100-200 .

5.2. Транспортную маркировку проводят по ГОСТ 28670 с указанием манипуляционного знака - (по ГОСТ 14192) "Беречь от нагрева".

В соответствии с ГОСТ 19433 на тару и (или) транспортный пакет с сосновой канифолью наносят транспортное наименование груза, классификационный номер 9133, а также серийный номер ООН 9921.

Способ нанесения маркировки - ярлык или окраска по трафарету.

5.3. Транспортирование сосновой канифоли - по ГОСТ 28670.

5.4. Хранение сосновой канифоли - по ГОСТ 28670.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Гарантии изготовителя

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сосновой канифоли требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения канифоли - 2 г со дня изготовления.