Приложение (справочное). Приготовление стандартных образцов для спектрального анализа

Приложение
Справочное

Приготовление стандартных образцов для спектрального анализа

Для спектрального анализа сернокислого никеля допускается использовать аттестованные в установленном порядке стандартные образцы любой категории.

Стандартные образцы представляют собой порошки оксида никеля с введенными расчетными добавками определяемых элементов, полученные при термическом разложении солей. Допускается приготовление стандартных образцов смешением оксидов основного компонента и примесей.

1. Аппаратура, материалы и реактивы

Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру до 1000°С.

Аппарат для бидистилляции воды любого типа.

Ступка агатовая или яшмовая.

Чаши выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-80 или фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Колбы и стаканы из кварцевого стекла по ГОСТ 19908-80 или из химически и термически стойкого стекла по ГОСТ 23932-79.

Вода бидистиллированная.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84 или ч.д.а. по ГОСТ 4461-77, перегнанная в кварцевом аппарате, раствор 1:1

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72 или ГОСТ 5962-67.

Никель марки Н-0 по ГОСТ 849-70 или порошок никелевый марки ПНК-0 по ГОСТ 9722-79.

ГАРАНТ:

Постановлением Госстандарта России от 15 октября 1997 г. N 353 взамен ГОСТ 9722-79 с 1 января 1998 г. введен в действие ГОСТ 9722-97 "Порошок никелевый. Технические условия" для применения в РФ

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78.

Железо металлическое восстановленное по нормативно-технической документации.

Магний марки МГП-1 по нормативно-технической документации.

Катоды медные марки МООК по ГОСТ 546-79.

Свинец марки СОО по ГОСТ 3778-77.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Допускается использовать вместо металлов химические реактивы.

2. Приготовление стандартных образцов

Для каждого стандартного образца навеску никеля или никелевого порошка массой 10,0000 г растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.

В полученный раствор добавляют расчетные объемы титрованных азотнокислых растворов определяемых примесей. Рекомендуемый состав стандартных образцов в расчете на металлический никель для определения примесей вблизи границ марки приведен в табл. 9, а количества вводимых примесей в миллиграммах в пересчете на 10 г никеля - в табл. 10.

Растворы никеля с введенными примесями упаривают в кварцевых или фарфоровых чашках до сухих солей и прокаливают в муфельной печи при температуре 850°С до полного разложения солей и удаления окислов азота. Образующиеся при этом порошки смеси оксидов после измельчения и усреднения служат стандартными образцами.

Допускается изменение массы и состава стандартных образцов с соответствующим изменением вводимых примесей, при этом их количество должно быть не менее трех.

Стандартные образцы хранят в стеклянных или полиэтиленовых банках с плотно закрывающейся крышкой.

Таблица 9

Определяемые элементы	Массовая доля элемента в стандартном образце, % к никелю
	1-й образец	2-й образец	3-й образец	4-й образец
Кобальт	0,1	0,2	0,5	1,0
Свинец	0,0005	0,001	0,002	0,005
Железо	0,002	0,005	0,001	0,002
Медь	0,001	0,002	0,005	0,01
Кальций	0,05	0,1	0,4	1,0
Магний	0,03	0,05	0,1	0,2

Таблица 10

Вводимый элемент	Масса вводимого в стандартный образец элемента, мг на 10 г никеля
	1-й образец	2-й образец	3-й образец	4-й образец
Кобальт	10	20	50	100
Свинец	0,05	0,1	0,2	0,5
Железо	0,2	0,5	1	2
Медь	0,1	0,2	0,5	1
Кальций	5	10	40	100
Магний	3	5	10	20