Приложение (рекомендуемое). Иодометрический метод определения массовой доли бихромата натрия

Приложение
Рекомендуемое

1. Йодометрический метод определения массовой доли бихромата натрия

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.

Колба мерная 1,2-500-2 по ГОСТ 1770-74.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки 2-2-25; 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1.3-25 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с  .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор с  . Коэффициент поправки устанавливают бихромату калия.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2. Проведение анализа

20  раствора, полученного, как указано в п. 4.3.2 настоящего стандарта, помещают в коническую колбу вместимостью 250 , приливают 15  раствора серной кислоты, 8  йодистого калия и, накрыв колбу часовым стеклом, оставляют в темном месте на 10 мин. Затем приливают 100  воды и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала (крахмал добавляют в конце титрования, когда раствор окрашен в слабо-желтый цвет) до исчезновения синей окраски раствора.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю бихромата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование анализируемого раствора, ;

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 , израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, ;

0,004365 - масса бихромата натрия, соответствующая 1 точно 0,1 раствора тиосульфата натрия, г;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Для пересчета на массовую долю бихромата натрия (X) умножают на коэффициент 0,763.

(Введено дополнительно, Изм. N 1).