Межгосударственный стандарт ГОСТ 21283-93 "Глина бентонитовая для тонкой и строительной керамики. Методы определения показателя адсорбции и емкости катионного обмена" (введен в действие постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

Bentonite clay for fine and building ceramics. Methods for the determination of adsorption index and cation-exchange capacity

Дата введения 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 21283-75

Настоящий стандарт устанавливает методы определения показателя адсорбции и емкости катионного обмена бентонитовой глины для тонкой и строительной керамики.

1. Метод отбора проб

Отбор и подготовка средней пробы - по ГОСТ 7032.

2. Метод с использованием красителя метиленового голубого

Метод основан на определении количества метиленового голубого, адсорбировавшегося на 1 г бентонитовой глины.

2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Сито с сеткой N 01 по ГОСТ 6613.

Шкаф сушильный лабораторный.

Фильтры бумажные, синяя лента.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 500 см3.

Колбы Кн по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.

Пипетки вместимостью 1 см3.

Цилиндры по ГОСТ 1770.

Бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.

Палочки стеклянные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 5 моль/дм3.

Метиленовый голубой, раствор 3 мг/см3.

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Определяют влажность метиленового голубого. Для этого 1 г порошка метиленового голубого помещают во взвешенную бюксу и высушивают при температуре (105+-5)°С в течение (3,0+-0,5) ч в сушильном шкафу до постоянной массы. Затем бюксу охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Влажность (W) в процентах вычисляют по формуле

          m  - m

           2    1

      W = ------- x 100,

             m

      где m  - масса бюксы с порошком до высушивания, г;

           2

          m  - масса бюксы с порошком после высушивания, г;

           1

           m - масса порошка метиленового голубого, г.

Влажность определяют по трем параллельным навескам.

2.2.2. Массу навески красителя (m) в граммах для приготовления 1 дм3 раствора вычисляют по формуле

             3

      m = --------,

               W

          1 - ---

              100

      где 3 - масса абсолютного сухого красителя, г;

          W - влажность красителя, %.

2.2.3 Приготовление раствора метиленового голубого

Навеску красителя переносят в химический стакан, приливают 200-300 см3 дистиллированной воды, нагретой до 60-80°С, и помешивают стеклянной палочкой. Раствор над нерастворившимся красителем сливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В стакан снова приливают горячую воду и перемешивают. Раствор сливают в ту же мерную колбу. Операцию повторяют до полного растворения красителя. Раствор в мерной колбе охлаждают до температуры (20+-3)°С, доливают водой до метки и тщательно перемешивают. Хранят раствор в защищенном от света месте при температуре (20+-3)°С.

Концентрация полученного раствора 3 мг/см3.

2.2.4. Для приготовления раствора серной кислоты 5 моль/дм3 берут 14 см3 серной кислоты (плотность 1,84) и осторожно приливают в химический стакан, куда предварительно помещают 50-60 см3 воды. После охлаждения раствора до температуры (20+-3)°С содержимое стакана доливают водой до 100 см3.

2.2.5. Среднюю пробу бентонитовой глины пропускают через сито N 01 и высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105+-5)°С в течение (3+-0,5) ч.

2.3. Проведение испытания

Высушенную навеску бентонитовой глины массой 0,3 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 2-3 мин. Затем колбу с суспензией охлаждают под струей холодной воды и приливают 1 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3. Перемешивают содержимое колбы взбалтыванием и титруют раствором метиленового голубого, приливая примерно через 20 с по 1 см3 раствора красителя. После добавления каждой порции красителя содержимое колбы интенсивно перемешивают взбалтыванием и тонкой стеклянной палочкой наносят каплю суспензии на фильтр "синяя лента". Пока в суспензии нет свободного красителя, на фильтре остается пятно окрашенных частиц. Как только в суспензии появляется избыток красителя, вокруг темного пятна капли на фильтре обнаруживается голубой ореол.

Содержимое колбы перемешивают еще 2 мин, наносят каплю суспензии на фильтр. Если через 2 мин голубой ореол исчезнет, титрование продолжают. Титрование считают законченным, если голубой ореол вокруг капли не исчезает после 2-минутного перемешивания. Отмечают объем раствора метиленового голубого, израсходованный на титрование.

Для точного определения показателя адсорбции проводят повторное определение, добавляя метиленовый голубой вблизи конечной точки титрования порциями по 0,5 см3.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Показатель адсорбции бентонитовой глины (А), мг/г, вычисляют по формуле

          С х V

      А = ------,

            m

             3

      где С - концентрация раствора метиленового голубого, мг/см3;

          V - объем раствора метиленового голубого, израсходованный на

              титрование, см3;

         m  - масса навески бентонитовой глины, г.

          3

2.4.2. Емкость катионного обмена бентонитовой глины (Е), мг-экв на 100 г сухой бентонитовой глины, вычисляют по формуле

            A

      E = ----- x 100,

          319,9

      где А - показатель адсорбции, мг/г;

      319,9 - миллиграмм-эквивалентная масса метиленового голубого, мг.

2.4.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 5 мг/г.

Если расхождения между результатами двух параллельных определений превышают указанные значения, определение повторяют.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

3. Метод с использованием красителя метилового фиолетового

Метод основан на определении количества метилового фиолетового, адсорбировавшегося на 1 г бентонитовой глины.

3.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Сито с сеткой N 01 по ГОСТ 6613.

Шкаф сушильный лабораторный

Фильтры бумажные "синяя лента" по действующей нормативно-технической документации.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 500 см3.

Колбы Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.

Бюретки вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,05 см3.

Палочки стеклянные.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, водный раствор 5 моль/дм3.

Метиловый фиолетовый, раствор 3 мг/см3.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Влажность метилового фиолетового определяют по п. 2 2.1.

3.2.2. Раствор метилового фиолетового готовят по пп. 2.2.2 и 2.2.3.

3.2.3. Раствор серной кислоты готовят по п. 2 2.4.

3.2.4. Среднюю пробу бентонитовой глины готовят по п. 2.2.5.

3.3. Проведение испытания

Высушенную навеску бентонитовой глины массой 0,3 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают 25 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 2-3 мин. Затем колбу с суспензией охлаждают под струей холодной воды и приливают одну каплю раствора серной кислоты 5 моль/дм3. Перемешивают содержимое колбы взбалтыванием и титруют раствором метилового фиолетового, приливая примерно через 20 с по 1 см3 раствора красителя. После добавления каждой порции красителя содержимое колбы интенсивно перемешивают взбалтыванием и тонкой стеклянной палочкой наносят каплю суспензии на фильтр "синяя лента". Пока в суспензии нет свободного красителя, на фильтре остается пятно окрашенных частиц. Как только в суспензии появляется избыток красителя, вокруг темного пятна капли на фильтре обнаруживается лиловый ореол.

Содержимое колбы перемешивают еще 2 мин, наносят каплю суспензии на фильтр. Если через 2 мин лиловый ореол исчезнет, титрование продолжают. Титрование считают законченным, если лиловый ореол вокруг капли не исчезнет после 2-минутного перемешивания. Отмечают объем раствора метилового фиолетового, израсходованный на титрование.

Для точного определения показателя адсорбции рекомендуется провести повторное определение, добавляя метиловый фиолетовый вблизи конечной точки титрования порциями по 0,5 см3.

3.4. Обработка результатов - по п. 1.5.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду п. 2.4