Приложение (обязательное). Определение массовой доли ионов щелочных металлов

Приложение

Обязательное

Определение массовой доли ионов щелочных металлов

1. Аппаратура, реактивы и растворы

спектрофотометр для пламени, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм;

пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;

компрессор любого типа для воздуха;

колба мерная 1-100-2; 1-250-2; 1-500-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-10-0,1 по ГОСТ 20292-74;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, раствор с массовой долей 5%;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, раствор с массовой долей 1%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.

2. Приготовление образцовых растворов

Образцовые растворы, содержащие по 1 натрия и калия каждый, готовят по ГОСТ 4212-76. Раствор А, содержащий по 0,1 натрия и калия, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 помещают по 25 растворов натрия и калия, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Растворы сравнения массовой концентрации натрия и калия 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 готовят следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью 100 помещают с помощью бюреток по 1,0 раствора хлористого магния, по 0,2 раствора сернокислого магния, добавляют раствор А в следующих объемах: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 , затем доводят объем растворов сравнения до метки водой и тщательно перемешивают. В первой колбе контрольный (фоновый) раствор без определяемых элементов.

3. Проведение анализа

10 раствора хлористого магния, приготовленного в соответствии с п. 3.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Подготовку к определению массовой доли натрия и калия проводят согласно инструкции к прибору. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

Определение проводят при длинах волн для Na - 589,0 нм, для К - 766,9 нм с использованием пламени пропан-бутан-воздух. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).

Определение массовой доли ионов щелочных металлов по способу 1

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления контрольного (фонового) раствора, анализируемого и растворов сравнения в порядке возрастания массовой концентрации щелочных металлов.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов максимальной массовой концентрации щелочных металлов, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора.

Каждый раствор измеряют трижды и вычисляют среднее значение интенсивности излучения для каждого. После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания регистрирующего устройства прибора, а на оси абсцисс - массовую концентрацию ионов натрия и калия в миллиграммах на кубический дециметр.

Определение массовой доли ионов щелочных металлов по способу 2

Выбирают два раствора сравнения с минимальной и максимальной массовой долей определяемого компонента по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация компонента трех растворов должна быть одного порядка. Затем поочередно при одинаковых условиях фотометрируют анализируемый раствор и растворы сравнения, регистрируя величину сигнала, учитывая поправку на величину сигнала, полученного при фотометрировании контрольного раствора.

4. Обработка результатов

При определении массовой доли ионов щелочных металлов по способу 1 массовые доли натрия и калия находят по градуировочному графику.

Массовую долю ионов щелочных металлов ( или ) () в процентах вычисляют по формуле

,

где с - массовая концентрация или в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, ;

m - масса навески, г.

При определении массовой доли ионов щелочных металлов по способу 2 массовую долю натрия и калия вычисляют по формуле

,

где - массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения с меньшей концентрацией, ;

- массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения с большей концентрацией, ;

А - показания регистрирующего устройства прибора при измерении анализируемого раствора;

- показания регистрирующего устройства прибора при измерении растворов сравнения с меньшей концентрацией натрия или калия;

- показания регистрирующего устройства прибора при измерении растворов сравнения с большей концентрацией натрия или калия;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 15%, при доверительной вероятности Р = 0,95.