Приложение 2 (рекомендуемое). Определение массовых долей сернистого натрия и железа

Приложение 2
(рекомендуемое)

Определение массовых долей сернистого натрия и железа

1. Определение массовой доли сернистого натрия

Метод основан на окислении сернистого натрия раствором железосинеродистого калия в сильно щелочной среде.

1.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Бюретки, пипетки по ГОСТ 29251, ГОСТ 29227.

Колбы конические по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, раствор концентрации с (K3[Fe(CN)6]) = 0,1 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.2.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 1,0 моль/дм3; готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.

Натрия нитропруссид, раствор с массовой долей 4%.

1.2. Проведение анализа

(5,000 +- 0,500) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в горячей воде, раствор охлаждают, доводят его объем водой до метки и перемешивают.

Предварительно проводят ориентировочное титрование: в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 40 см3 воды, 10 см3 раствора гидроокиси натрия и пипеткой приливают 10 см3 испытуемого раствора. Приливают из бюретки 16-17 см3 раствора железосинеродистого калия, затем добавляют 0,5 см3 раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование железосинеродистым калием до исчезновения розово-фиолетового окрашивания раствора.

Затем проводят точное титрование. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 40 см3 воды, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, 10 см3 испытуемого раствора и приливают из бюретки тот объем железосинеродистого калия, который пошел на ориентировочное титрование, добавляют 0,5 см3 раствора нитропруссида натрия и продолжают титрование до исчезновения розово-фиолетовой окраски.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю сернистого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле

                       V  x 0,003903 x 500 x 100

                 X  = ---------------------------,

                                m x 10

где    V - объем  раствора  железосинеродистого  калия концентрации точно

           0,1 моль/дм3,   израсходованный   на  титрование  исследуемого

           раствора, см3;

0,003903 - масса  сернистого  натрия,  соответствующая   1 см3   раствора

           железосинеродистого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

       m - масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95. Абсолютная суммарная погрешность определения +-0,8% при доверительной вероятности Р = 0,95.

2. Определение массовой доли железа

Метод основан на измерении оптической плотности раствора комплексного соединения железа (II) с сульфид-ионом после растворения навески продукта в воде комнатной температуры.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328.

Фотоэлектроколориметр по ТУ 3-3.1766, ТУ 3-3.1860, ТУ 3-3.2164 или другой, имеющий светофильтр с областью пропускания 597-630 нм и кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.

Бюретка по ГОСТ 29251.

Воронки, колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336.

Колбы мерные, мензурки, цилиндры по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасцы железоаммонийные, раствор, содержащий 1 мг железа (Fe(3+)) в 1 см3 раствора; готовят по ГОСТ 4212. 10 см3 приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, добавляют 20 см3 раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,05 мг железа (раствор А). Раствор А пригоден только в день его приготовления.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с (1/2H2SO4) = 0,1 моль/дм3; готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрий сернистый (натрия сульфид) по ГОСТ 2053, свежеприготовленный раствор с массовой долей 2%.

2.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают из бюретки соответственно 1,0; 2,0, 3,0, 4,0, 5,0, 6,0, 7,0 и 8,0 см3 раствора А, что соответствует 0,05, 0,10, 0,15, 0,20, 0,25, 0,30, 0,35 и 0,40 мг железа. В каждую колбу приливают по 30 см3 раствора сернистого натрия с массовой долей 2%, перемешивают, выдерживают 15 мин и доводят водой до метки.

Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий то же количество сернистого натрия. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют на фотоэлектроколориметре оптическую плотность по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм, пользуясь красным светофильтром при длине волны 597-630 нм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в стандартных растворах массы железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов не менее чем трех параллельных определений.

2.3. Проведение анализа

(0,500 +- 0,100) г сернистого натрия взвешивают в закрытой бюксе, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, смывая приблизительно 60 см3 воды комнатной температуры, растворяют при перемешивании, выдерживают в течение 15 мин и доводят объем раствора водой до метки. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр "белая лента" в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата. Оптическую плотность раствора измеряют по отношению к воде так же, как при построении градуировочного графика.

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

                       m  x 200 x 100

                        1

                 X  = ----------------,

                  1    m x 1000 x 100

где m  - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

     1

    m - масса навески, г.

Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,006% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения +- 0,008% при доверительной вероятности Р = 0,95.