Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23630.1-79 "Пластмассы. Метод определения удельной теплоемкости" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 16 мая 1979 г. N 1735)

2.1. Прибор ИТ-С-400 (черт. 2), обеспечивающий измерение теплоемкости с погрешностью не более 10%, состоящий из блока измерительного, основой которого является С-калориметр (черт. 3), блока питания и регулирования, обеспечивающего монотонный режим нагрева со средней скоростью 0,1°С/мин и автоматическое регулирование температуры адиабатной оболочки.

Образец диаметром 15+-0,1 мм, высотой 10+-0,3 мм из меди марки M_1 по ГОСТ 859-78 или нержавеющей стали марки 12Х18Н9Т или 12Х1810Т по ГОСТ 5632-72 для градуировки прибора (см. обязательное приложение 1).

Меры теплоемкости образцовые из корунда для поверки прибора (см. обязательное приложение 2).

Ампула для образца из меди марки M_1 по ГОСТ 859-78 (СТ СЭВ 226-75).

Гальванометр типа М 195/1.

Сосуд Дьюара типа АСД-16 по ГОСТ 5.837-71.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Жидкость кремнийорганическая марки ПФМС-4 по ГОСТ 15866-70.

Бензин по ГОСТ 443-76.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Азот жидкий по ГОСТ 9293-74.

2.2. Градуировку и поверку прибора производят не реже одного раза в три месяца в соответствии с обязательными приложениями 1, 2.

3.1. Образец взвешивают с погрешностью не более 0,001 г.

3.2. Контактные поверхности образца, ампулы и крышки протирают бензином (спиртом), затем на них наносят тонкий слой кремнийорганической жидкости марки ПФМС-4, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

3.3. Испытуемый образец устанавливают в ампулу и закрывают ее крышкой (см. черт. 3).

Ампулу с образцом устанавливают в прибор и закрывают калориметр.

4.1. Испытание проводят в интервале температур от минус 100 до плюс 400°С, если в нормативно-технической документации на пластмассу нет иных указаний.

4.2. Испытание при отрицательных температурах начинают охлаждением жидким азотом до температуры минус 150°С металлического ядра калориметра, состоящего из нагревательного блока, основания, тепломера с ампулой и крышкой, адиабатной оболочки (см. черт. 3). Жидкий азот из сосуда Дьюара заливают в бачок, устанавливаемый на верхнюю половину калориметра, который далее через патрубок попадает в каналы адиабатной оболочки, основания и нагревательного блока и удаляется через выходной патрубок.

После достижения металлическим ядром температуры минус 150°С бачок снимают и включают нагрев.

4.3. Испытание от комнатных температур начинают включением нагрева сразу же после подготовки по разд. 3.

4.4. При нагреве через каждые 25°С (температура основания) измеряют время запаздывания температуры ампулы с образцом по отношению к температуре основания, для чего при достижении температуры испытания секундомер включают, а когда температура ампулы с образцом достигнет того же самого значения, секундомер отключают.

4.5. После окончания испытания извлекают ампулу с образцом и прибор охлаждают.

5.1. Удельную теплоемкость (С_p) в Дж/кг x К для каждой температуры испытания вычисляют по формуле

             K

              T            ___°

      C  = ----- x (тау  - тау ),

       р     m         T      T

      где тау  - время запаздывания  температуры  ампулы  с  образцом  по

             T   отношению к температуре основания, с;

          ___°

          тау  - постоянная прибора, определяемая при  градуировке  ( см.

             T   обязательное приложение 1), с;

          К    - постоянная прибора, определяемая при  градуировке  (см.

            T    обязательное приложение 1), Вт/К;

          m    - масса образца, кг.

Пример лабораторной записи указан в рекомендуемом приложении 4.

5.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение удельной теплоемкости не менее чем трех образцов, допускаемое расхождение между которыми должно быть указано в нормативно-технической документации на пластмассу.

5.3. Результаты испытаний записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование и марку материала;

способ и режим изготовления образцов;

значение удельной теплоемкости при соответствующих температурах испытания в измеренном интервале температур;

дату испытания;

обозначение настоящего стандарта.