Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 21138.3-85 "Мел. Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке" (введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 28 ноября 1985 г. N 3746)

Chalk. Method for determination of chloride ions content in water extract

Срок действия установлен с 1 января 1987 г.
до 1 января 1992 г.

Взамен ГОСТ 21138.3-75

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия настоящего ГОСТа снято постановлением Госстандарта СССР от 14 ноября 1991 г. N 1741

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.

Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу - по ГОСТ 21138.0-85.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80;

ГАРАНТ:

См. ГОСТ 24104-2001 "Весы лабораторные. Общие технические требования", введенный в действие постановлением Госстандарта РФ от 26 октября 2001 г. N 439-ст

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;

микробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74;

пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292-74;

кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированную и разбавленную 1 : 4;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%;

дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор: спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9:1;

ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации С = 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 0,6 - 0,7 см3 азотной кислоты, 50 см3 воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до метки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации С = 0,025 моль/дм3. Для этого 0,2030 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120 - 125°С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, затем добавляют 50 см3 воды, 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации С = 0,025 моль/дм3 до появления розовато-фиолетового окрашивания.

Поправочный коэффициент (n) к титру раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С = 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле

               m x 10

      n = ------------------,

          100 x V x 0,002923

      где m        - масса хлористого натрия, г;

          10       - объем аликвотной части раствора, см3;

          100      - объем раствора, см3;

          V        - объем раствора азотнокислой ртути (II)  концентрации

                     С = 0,025 моль/дм3, израсходованный на  титрование,

                     см3;

          0,002923 - теоретическая      масса      хлористого     натрия,

                     соответствующая 1 см3  раствора азотнокислой  ртути

                     (II) концентрации С = 0,025 моль/дм3, г.

3. Проведение анализа

3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.

Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3 - 4 см3, приливают 3 - 4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.

При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.

Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбирают пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4 - 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.

При слабо заметной окраске приливают еще 2 - 3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле

          (V - V  ) x 0,001773 x n x V  x 100

                1                     2

      X = -----------------------------------,

                     V  x m

                      3

      где V        - объем раствора азотнокислой ртути (II)  концентрации

                     С = 0,025 моль/дм3, израсходованный  на  титрование,

                          см3;

          V        - объем раствора азотнокислой ртути (II)  концентрации

           1         С = 0,025 моль/дм3,  израсходованный  на  титрование

                     контрольного опыта, см3;

          0,001773 - масса   хлора,   соответствующая   1  см3   раствора

                     азотнокислой        ртути  (II)         концентрации

                     С = 0,025 моль/дм3, г;

          n        - поправочный     коэффициент    к   титру    раствора

                     азотнокислой         ртути  (II)        концентрации

                     С = 0,025 моль/дм3, определяемый по п. 2.1;

          V        - объем всей водной вытяжки, см3;

           2

          V        - объем аликвотной части водной вытяжки, см3;

           3

          m        - масса навески пробы мела, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,002% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01% и 0,003% - при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%.