Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Комплексонометрический метод определения окиси иттрия
5. Определение окиси иттрия в огнеупорных материалах и изделиях на основе двуокиси циркония и окиси иттрия
5.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при рН 5.
5.2. Реактивы и растворы
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:10.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20%.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Индикатор 1,2 - (пиридил-азо) - 2 нафтол, ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Индикатор ксиленоловый, раствор с массовой долей 0,5%.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Стандартный раствор соли иттрия:
0,5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000°С растворяют при нагревании в 70 см3 соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 80 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.
Ацетатный буферный раствор с рН 4,8-5,0:
1 дм3 раствора 2 моль/дм3 уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г натрия уксуснокислого,
5.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
К 10 см3 стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см3 раствора трилона Б, 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.
Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1-2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
Массовую концентрацию (С) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле
m x V
a
C = -----------,
V - K x V
1
где m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора, г;
V - аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см3;
a
V - объем раствора трилона Б, см3;
К - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
V - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование,
1 см3.
5.4. Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:
К 10-15 см3 раствора трилона Б прибавляют 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до матиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) рассчитывают по формуле
V
2
K = ---,
V
1
где V - объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения,
2 см3;
V - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование,
1 см3.
5.5. Проведение анализа
К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п. 6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15-20 см3) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до матиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
5.6. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
(V - K x V х T)
1
X = --------------- x 100,
1 m
где V - объем трилона Б, см3;
K - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
V - объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование,
1 см3;
T - массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см3 окиси
иттрия;
m - масса навески образца, г.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
6. Определение окиси иттрия в сырых смесях двуокиси циркония и окиси иттрия
6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.