Комплексонометрический метод определения окиси иттрия (разделы 5 - 6)

Комплексонометрический метод определения окиси иттрия

5. Определение окиси иттрия в огнеупорных материалах и изделиях на основе двуокиси циркония и окиси иттрия

5.1. Сущность метода

Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при рН 5.

5.2. Реактивы и растворы

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм3 и 1 моль/дм3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:10.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20%.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.

Индикатор 1,2 - (пиридил-азо) - 2 нафтол, ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.

Индикатор ксиленоловый, раствор с массовой долей 0,5%.

Окись иттрия спектральной чистоты.

Стандартный раствор соли иттрия:

0,5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000°С растворяют при нагревании в 70 см3 соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 80 см3 соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.

Ацетатный буферный раствор с рН 4,8-5,0:

1 дм3 раствора 2 моль/дм3 уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г натрия уксуснокислого,

5.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия

К 10 см3 стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см3 раствора трилона Б, 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.

Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1-2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.

Массовую концентрацию (С) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле

                                  m x V

                                       a

                             C = -----------,

                                  V - K x V

                                           1

где m  - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора, г;

    V  - аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см3;

     a

    V  - объем раствора трилона Б, см3;

    К  - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

    V  - объем раствора сернокислой меди,  израсходованный на титрование,

     1   см3.

5.4. Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:

К 10-15 см3 раствора трилона Б прибавляют 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до матиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.

Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (К) рассчитывают по формуле

                                        V

                                         2

                                   K = ---,

                                        V

                                         1

где V  - объем  раствора трилона Б,  взятый для установления соотношения,

     2   см3;

    V  - объем раствора сернокислой меди,  израсходованный на титрование,

     1   см3.

5.5. Проведение анализа

К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п. 6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15-20 см3) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до матиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм3 возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см3 ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.

5.6. Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

                                (V - K x V х T)

                                          1

                           X  = --------------- x 100,

                            1         m

где V  - объем трилона Б, см3;

    K  - соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;

    V  - объем раствора сернокислой меди,  израсходованный на титрование,

     1   см3;

    T  - массовая  концентрация  трилона  Б,  выраженная  в  г/см3  окиси

         иттрия;

    m  - масса навески образца, г.

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

6. Определение окиси иттрия в сырых смесях двуокиси циркония и окиси иттрия

6.1. Сущность метода

Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при рН 5,5-6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

6.2. Реактивы и растворы - по п. 3.1.2.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду раздел 2.

6.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия

В коническую колбу вместимостью 250-300 см3 отмеряют пипеткой 20 см3 стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге "конго" аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см3 уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.

Массовую концентрацию (С_1) трилона Б, выраженную в г/см3 окиси иттрия, вычисляют по формуле

                                    20 x m

                               C  = ------,

                                1     V

где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см3;

     m - масса окиси иттрия в 1 см3 стандартного раствора;

     V - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.

6.4. Проведение анализа

Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150 см3, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10-15 мин.

После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в коническую колбу на 250 см3, промывают холодной дистиллированной водой 5-6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 см3 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см3 уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезнования# малиновой окраски.

6.5. Обработка результатов

Массовую долю окиси иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле

                                  C  x V

                                   1

                              X = ------ x 100,

                                     m

где С  - массовая  концентрация  трилона  Б,  выраженная  в  г/см3  окиси

     1   иттрия;

    V  - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

    m  - масса навески, г.

6.6. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п. 4.2.

Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).