Межгосударственный стандарт ГОСТ 26564.0-85 "Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Общие требования к методам анализа" (введен постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1836)

Silicon carbide refractory materials and products. General requirements for methods of analysis

Дата введения 1 июля 1986 г.

1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам химического анализа огнеупорных карбидкремниевых материалов и изделий.

Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие электрокорунд.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4546-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Для химического анализа отбирают пробу массой около 200 г, которую измельчают до получения частиц не более 2 мм.

После усреднения пробу сокращают до 100 г, магнитом удаляют металлические частицы и измельчают до прохождения через сетку N 1 по ГОСТ 6613-86.

После нового усреднения и обработки магнитом массу пробы сокращают до массы не более 40 г.

3. Дальнейшее измельчение пробы проводят в стальной мельнице или ступке ударного действия. Из пробы массой не более 40 г отбирают около 10 г и в ступке измельчают до прохождения через сетку N 02 по ГОСТ 6613-86. Затем пробу массой 2-3 г измельчают в мельнице до прохождения через сетку N 0063 по ГОСТ 6613-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Анализу подвергают пробу, высушенную при температуре (110+-5)°С до постоянной массы.

5. Взвешивание навески пробы или материала для приготовления синтетических смесей проводят на лабораторных весах общего назначения по ГОСТ 24104-88* не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или на любых других весах, отвечающих указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

6. Применяемые реактивы должны иметь степень чистоты не ниже ч.д.а., для приготовления растворов и проведения анализа должна быть использована дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72, если в стандартах на методы анализа массовой доли элемента не предусмотрены другие требования.

7. Степень разбавления кислот обозначают 1:1, 1:2 и т.д., где первые цифры означают объемные части кислоты, вторые - объемные части воды.

5-7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

8. (Исключен, Изм. N 1).

9. Лабораторная измерительная посуда (пипетки, бюретки, мерные колбы и т.д.) должны соответствовать ГОСТ 1770-74 и НТД.

Допускается применение мерной посуды, поверенной по ГОСТ 8.234-77.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10. Установку массовой концентрации растворов проводят на основе трех определений. Расчет массовой концентрации производят до четвертой значащей цифры после запятой.

11. Массовую долю каждого элемента в пробе определяют параллельно в двух навесках с одновременным проведением в тех же условиях контрольного опыта.

С целью контроля погрешности среднего результата анализа с каждой серией проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца в двух навесках. Для контроля выбирают стандартный образец с химическим составом, соответствующим требованиям стандарта на методы анализа данного элемента.

При отсутствии стандартного образца контроль осуществляют по синтетическим смесям.

За результат анализа пробы или стандартного образца принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений с учетом среднеарифметического значения результатов контрольных опытов.

12. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превысит предела Дельта в процентах, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа массовой доли элемента при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_2 в процентах приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа массовой доли элемента;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности 0,85) значение Дельта в процентах, приведенное в соответствующем стандарте на методы анализа массовой доли элемента.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторный анализ в соответствии с п. 11. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают недостоверными, анализ прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа. Расхождение двух средних результатов анализа, полученных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d_к в процентах, приведенного в соответствующем стандарте на методы анализа массовой доли элемента.

11, 12. (Измененная редакция, Изм. N 1).

13. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, чтои соответствующее значение погрешности.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

______________________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.