Межгосударственный стандарт ГОСТ 26564.4-85 "Материалы и изделия огнеупорные карбидкремниевые. Метод определения свободного кремния" (введен постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1837)

Silicon carbide refractory materials and products. Determination of free silicon

Дата введения 1 июля 1986 г.

Настоящий стандарт устанавливает газообъемный метод определения свободного кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях (при массовой доле от 0,3 до 3%).

Метод основан на измерении объема водорода, выделяющегося при взаимодействии свободного кремния с раствором гидроокиси натрия, эквивалентного массовой доле свободного кремния.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4556-84.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Общие требования

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 26564.0-85.

2. Аппаратура, реактивы

Кальциметр - установка для определения объема выделившегося водорода. Схема установки приведена на чертеже.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей гидроокиси 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Метиловый красный по НТД.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Проведение анализа

3.1. Навеску массой 0,1-5,0 г (в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного кремния) помещают в реакционную колбу 1. Затем приливают 40 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно закрывают пробкой с трубкой, соединяющей колбу с измерительной бюреткой, заполненной до нулевого деления запорной жидкостью (раствор серной кислоты с массовой долей кислоты 1%, подкрашенный 3-4 каплями метилового красного). Отметив температуру начала опыта, соединяют реакционную колбу посредством трехходового крана 4 с измерительной бюреткой, помещают колбу в водяную баню, нагревают до кипения и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. После прекращения выделения газа реакционную колбу 1 вынимают из бани, охлаждают до температуры начала опыта. Уровни жидкости в измерительной бюретке 2 и цилиндре 5 с помощью уравнительной склянки выравнивают и измеряют объем выделившегося водорода.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. Обработка результатов

4.1. Объем водорода, приведенный к нормальным условиям (V_0, см3), вычисляют по формуле

                             (P - W) x V x 273

                        V  = ------------------,

                         0    101,32( 273 + t)

где  Р - давление воздуха, кПа;

     W - упругость  паров  воды  над  запорной жидкостью, кПа (справочные

         данные);

     V - объем выделившегося водорода, см3;

     t - температура водорода, °С;

101,32 - нормальное давление воздуха, кПа.

Массовую долю свободного кремния (X) вычисляют по формуле

                           V  x 0,000627 x 100

                            0

                       X = -------------------,

                                   m

где 0,00627 - коэффициент пересчета объема водорода на свободный кремний;

          m - масса навески, г.

4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного кремния приведены в таблице.

%

Массовая доля свободного кремния	Погрешность результатов анализа	Допускаемое расхождение
		двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях	двух параллельных определений	результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
От 0,3 до 1 включ. Св. 1 " 3 "	0,10 0,19	0,12 0,24	0,10 0,20	0,06 0,12

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1)