Межгосударственный стандарт ГОСТ 21119.8-75 (ИСО 787-5-80) "Общие методы испытаний пигментов и наполнителей. Определение маслоемкости" (утв. постановлением Госстандарта СССР от 28 августа 1975 г. N 2276)

General methods of test for pigments and extenders. Determination of oil absorption value

Дата введения 1 января 1977 г.

Взамен ГОСТ 11279-65
в части разд. 8
и ОСТ 10086-39 М.И.3

Настоящий стандарт распространяется на органические красители (пигменты и лаки), неорганические пигменты и наполнители и устанавливает методы определения маслоемкости с помощью палочки, с помощью шпателя, по адсорбции льняного масла из его раствора в уайт-спирите (только для органических красителей).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. Метод определения маслоемкости с помощью палочки

1.1а. Сущность метода

Метод заключается в постепенном прибавлении льняного масла к пробе испытуемого продукта, перетирании их с помощью палочки до образования однородной массы и определении количества израсходованного масла.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.1. Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0,02 см3 или вместимостью 10 см3 с ценой деления 0,05 см3.

Тигли 5 или чашки выпарительные 2 или 3 по ГОСТ 9147.

Палочка стеклянная с оплавленным концом, рекомендуемые размеры которой: длина 100- 150 мм, диаметр 8-12 мм.

Масло льняное рафинированное отбеленное по ГОСТ 5791.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Проведение испытания

1.2.1. Метод определения маслоемкости с помощью палочки

Навеску испытуемого продукта массой 5 г (если в нормативно-технической документации не указана другая навеска) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в тигель или чашку. Из бюретки периодически прибавляют в тигель или чашку по 4 - 5 капель льняного масла. После каждого прибавления продукт перемешивают стеклянной палочкой. Прибавление масла продолжают до тех пор, пока не начнут образовываться отдельные комочки. С этого момента добавляют по капле масла и после каждого добавления продукт тщательно перемешивают палочкой. Масло добавляют до получения однородной пасты, которая должна быть без трещин, не должна крошиться и растекаться.

Общее время перемешивания должно быть 20 - 25 мин, в течение которого всю массу нужно перемешивать с максимальным усилием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2.2. (Исключен, Изм. N 2).

1.3. Обработка результатов

1.3.1. Маслоемкость (X) в кубических сантиметрах на 100 г продукта вычисляют по формуле

           V

      X = ---- x 100.

           m

Маслоемкость (X_1) в граммах на 100 г продукта вычисляют по формуле

           0,93 x V

      X  = --------- x 100,

       1       m

      где V    - объем   льняного   масла,   израсходованный   во   время

                 испытания, см3;

          m    - масса испытуемого продукта, г;

          0,93 - плотность льняного масла, г/см3.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 5% от среднего результата.

Результат испытания округляют до целого числа.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Адсорбционный метод определения маслоемкосги

2.1а. Сущность метода

Метод заключается в перемешивании пробы испытуемого красителя с разбавленным уайт-спиритом льняным маслом, перемешивании их с помощью магнитной мешалки, фильтрации полученной суспензии и определении количества адсорбированного масла.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры 150°С и выше, точность автоматического регулирования температуры +-3%.

Мешалка магнитная.

Пипетка вместимостью 10 см3.

Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.

Скальпель по ГОСТ 21240.

Масло льняное рафинированное, отбеленное по ГОСТ 5791, разбавленное уайт-спиритом по ГОСТ 3134 в соотношении 1:5 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей NaOH в растворе 10%.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение испытания

Испытуемый краситель высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90-100°С.

0,2 г сухого продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно высушенном до постоянной массы фильтрующем тигле с помещенным в него стержнем магнитной мешалки.

В тигель с навеской приливают с помощью пипетки 6 см3 раствора льняного масла, включают магнитную мешалку и перемешивают суспензию в течение 15 мин при 18 - 20°С.

После этого тигель с помощью пробки присоединяют к колбе для отсасывания и фильтруют при остаточном давлении 60 x 10(3)-66,6 x 10(3) Па (450 - 500 мм рт. ст.). По окончании фильтрования поверхность испытуемого продукта становится матовой с небольшим растрескиванием поверхностного слоя.

Затем тигель с продуктом и стержнем магнитной мешалки высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 90 - 100°С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

После определения фильтр-тигель и стержень магнитной мешалки очищают скальпелем от слоя продукта, промывают горячим (50 - 60°С) 10%-ным раствором гидроокиси натрия, водой, а затем растворителем, в котором растворяется испытуемый краситель, или концентрированной серной кислотой, затем промывают водой, сушат и вновь используют для определения.

2.3. Обработка результатов

Маслоемкость (X) в г/100 г красителя вычисляют по формуле

          (m  - m )

            1    2

      X = --------- x 100,

              m

      где m  - масса навески красителя, г;

          m  - масса  фильтр-тигля  со  стержнем   магнитной   мешалки  и

           1   испытуемым красителем после фильтрации и сушки, г;

          m  - масса  фильтр-тигля  со  стержнем   магнитной   мешалки  и

           2   навеской красителя, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3% относительно среднего результата определения вычисляемой маслоемкости.