Межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.3-93 "Сырье глинистое. Метод определения свободного диоксида кремния" (введен в действие постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.3-93
"Сырье глинистое. Метод определения свободного диоксида кремния"
(введен в действие постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

Clay raw materials. Method for determination of free silicon dioxide

Дата введения 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 21216.3-81

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 26 ноября 2014 г. N 1832-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июля 2015 г. введен в действие ГОСТ 21216-2014 для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт устанавливает метод определения свободного диоксида кремния в глинистом сырье для керамической промышленности.

Метод основан на выделении нерастворимого диоксида кремния горячей ортофосфорной кислотой и последующем прокаливании его до постоянной массы.

1 Отбор проб

1.1 Метод отбора проб - по ГОСТ 21216.0.

2 Средства анализа

2.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру 105-110°С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 900-1000°С.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563.

Тигель кварцевый по ГОСТ 19908.

Термостат с регулятором или сушильный шкаф с ртутно-контактным термометром, обеспечивающие температуру нагрева 250-260°С.

Стакан вместимостью 800-1000 см3.

Баня водяная или песчаная.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Сито с сеткой N 0063 по ГОСТ 6613.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678, обезвоженная до прекращения выделения пузырьков.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота плавиковая по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.

3 Подготовка к анализу

3.1 Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.

3.2 Пробу для анализа высушивают до постоянной массы при температуре (105+-5)°С и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механизированным способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0063.

Масса навески 0,1-0,2 г.

4 Проведение анализа

4.1 Подготовленную навеску глинистого сырья помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см3 обезвоженной ортофосфорной кислоты.

Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока материал обрабатывают ортофосфорной кислотой.

Тигель с раствором помещают в термостат или сушильный шкаф, быстро нагревают до 250°С и выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически перемешивая.

После окончания разложения и охлаждения материала содержимое тигля переливают в стакан вместимостью 800-1000 см3, в который предварительно наливают 450 см3 нагретой до кипения воды.

Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 100 см3 разбавленной соляной кислотой 1:9 и 5-10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.

Фильтр с остатком переносят в платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают при температуре 950-1000°С в течение 30 мин. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты.

Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при 950-1000°С в течение 15 мин. Остаток в тигле охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

5 Обработка результатов

5.1 Массовую долю свободного диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

          (m  - m ) x 100

            1    2

      Х = ---------------,

                 m

      где m  - масса тигля с остатком  после  прокаливания  до  обработки

           1   плавиковой кислотой, г;

          m  - масса тигля с остатком  после прокаливания после обработки

           2   плавиковой кислотой, г;

          m  - масса навески, г.

5.2 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при массовой доле свободного диоксида кремния до 20% и 0,5% - при массовой доле свободного диоксида кремния свыше 20%.

Если расхождения результатов двух параллельных определений превышают указанное значение, определение повторяют.