Межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.8-93 "Сырье глинистое. Метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке" (введен в действие постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160) (утратил силу)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 21216.8-93
"Сырье глинистое. Метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке"
(введен в действие постановлением Комитета РФ по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160)

Clay raw materials. Method for determination of sulphate ions in water extract

Дата введения 1 января 1995 г.

Взамен ГОСТ 21216.8-81

ГАРАНТ:

Приказом Росстандарта от 26 ноября 2014 г. N 1832-ст взамен настоящего ГОСТа с 1 июля 2015 г. введен в действие ГОСТ 21216-2014 для добровольного применения в РФ

Настоящий стандарт устанавливает весовой метод определения сульфат-ионов в водной вытяжке глинистого сырья для керамической промышленности.

Метод основан на осаждении в водной вытяжке сульфат-ионов в виде сульфата бария и определении его массы после прокаливания при температуре 850-900°С в пересчете на сульфат-ион.

1 Отбор проб

1.1 Отбор проб и общие требования к методу определения сульфат-ионов в водной вытяжке - по ГОСТ 21216.0.

2 Средства анализа

2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Стаканы вместимостью 300 см3.

Стеклянная палочка.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 50 г/дм3.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.

Метиловый оранжевый раствор.

3 Подготовка к анализу

3.1 Подготовка к анализу - по ГОСТ 21216.0.

4 Проведение анализа

4.1 От основного раствора, полученного при определении кальция и магния в водной вытяжке по ГОСТ 21216.6, отбирают аликвотную часть 100 см3 в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и приливают 2 см3 соляной кислоты. Нагревают до кипения и при постоянном помешивании стеклянной палочкой приливают 10-15 см3 раствора хлористого бария, нагретого до кипения. Оставляют для отстаивания на 10-12 ч.

Осадок сульфата бария отфильтровывают на фильтре "синяя лента" и промывают водой до удаления хлор-ионов (отсутствие реакции с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помешают во взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают при температуре 900°С до постоянной массы.

Примечание - Для получения прозрачного фильтрата при анализе высокодисперсного глинистого сырья отбирают аликвотную часть основного раствора для определения сульфат-ионов, помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты и оставляют на 12 ч. Образовавшиеся хлопья отфильтровывают через фильтр "белая лента".

Фильтр промывают 2-3 раза водой.

5 Обработка результатов

5.1 Концентрацию сульфат-ионов (Х), мг-экв/дм3, вычисляют по формуле

          m x K x 0,412

      Х = -------------,

             0,048

      где m     - масса осадка сульфата бария, г;

          К     - коэффициент пересчета на 1 дм3;

          0,412 - фактор пересчета сульфата бария на сульфат-ион;

          0,048 - коэффициент пересчета весовой единицы, мг-экв/л.

5.2 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать значения, указанного в таблице 1.

Таблица 1

Массовая доля сульфат-ионов, мг-экв/дм3				Допускаемое расхождение, мг-экв/дм3
До	0,2			0,03
Св.	0,2	до	1,0	0,06
"	1,0			0,1

Если расхождение результатов превышает указанное значение, определение повторяют.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Примечание - Для получения прозрачного фильтра при анализе высокодисперсного глинистого сырья отбирают аликвотную часть основного раствора для определения сульфат-ионов, помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 1 см3 концентрированной соляной кислоты и оставляют на 12 ч. Образовавшиеся хлопья отфильтровывают через фильтр "белая лента". Фильтр промывают 2-3 раза водой.