Приложение 1 (рекомендуемое). Определение массовой доли железа спектральным методом

Приложение 1
Рекомендуемое

Определение массовой доли железа спектральным методом

Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г соответственно.

Весы торзионные типа ВТ с наибольшим пределом взвешивания 500 мг.

Генератор постоянного тока.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328-82.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Микрофотометр.

Станок для заточки электродов.

Ступка агатовая или яшмовая.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ос. ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) с цилиндрическим каналом диаметром 3 мм, глубиной 3 мм.

Фотопластинки спектральные типа III, чувствительностью 5 отн. ед.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Железа окись для спектрального анализа.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195-77.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Порошок графитовый марки ос. ч. 7-4.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: 44 г углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1  (раствор А); 2 г метола, 52 г сернистокислого натрия и 10 г гидрохинона последовательно растворяют в воде и доводят объем раствора до 1  (раствор Б). Растворы А и Б смешивают 1:1 перед проявлением, которое проводят при температуре 18-20°С.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия и 60 г хлористого аммония растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 .

Хрома (VI) окись по ГОСТ 3776-78.

Приготовление образцов для построения градуировочного графика

В качестве основы для приготовления образцов используют окись хрома, полученную из хромового ангидрида путем прокаливания при 1200°С.

Введением окиси железа (0,1667 г) к основе (9,8333 г) готовят головной образец с массовой долей железа в пересчете на FeO 1,5%. Взятые навески растирают со спиртом в течение 1 ч и сушат под инфракрасной лампой. Разбавлением головного образца основой в 10 раз готовят первый рабочий образец, из которого последовательным разбавлением в два раза готовят еще три рабочих образца. Массовая доля FeO в процентах в каждом образце указана в таблице.

Если основа загрязнена определяемым элементом, вводят поправку на его содержание.

Номер образца	Массовая доля FeO, %	Номер образца	Массовая доля FeO, %
1 2	0,15 0,075	3 4	0,038 0,019

Подготовка пробы и образцов к съемке

Пробы окиси хрома и рабочие образцы тщательно смешивают в агатовой ступке с угольным порошком в соотношении 1:2. Каждую анализируемую пробу и образец плотно набивают в кратер нижнего электрода.

Рекомендуемые условия съемки спектрограммы.

Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:

сила тока - 10 А;

ширина щели спектрографа - 0,013 мм;

высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы - 5 мм;

дуговой промежуток - 2 мм;

экспозиция - 30 с.

Обработка спектрограммы и результатов.

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.

Затем проводят фотометрирование аналитической спектральной линии железа и линии сравнения хрома, пользуясь логарифмической шкалой (нм); Fe-248,3; Сг-247,9.

Вычисляют разность почернений , равную .

По трем значениям разности почернений вычисляют среднее арифметическое значение .

По результатам фотометрирования образцов строят градуировочный график, откладывая на оси ординат , а на оси абсцисс - логарифм концентрации FeO в образцах.

Массовую долю FeO в пробе находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% вычисляемой концентрации при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).