Межгосударственный стандарт ГОСТ 12787-81 "Пиво. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 декабря 1981 г. N 5940) (с изменениями и дополнениями) (документ не действует)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 12787-81* (СТ СЭВ 4261-83, СТ СЭВ 4262-83)
"Пиво. Методы определения спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном сусле"
(введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 декабря 1981 г. N 5940)

Methods for determination of spirit, actual extract and estimation of dry substances in the initial must

Введен в действие с 1 января 1983 г.
Взамен ГОСТ 12787-67

Настоящий стандарт распространяется на пиво и пивные напитки и устанавливает методы определения спирта, действительного экстракта в пиве и вычисления сухих веществ в начальном сусле.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4261-83, СТ СЭВ 4262-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. Определение спирта и действительного экстракта дистилляционным методом

1.1. Сущность метода

Метод основан на отгонке спирта из навески пива (пивного напитка) и определении относительной плотности дистиллята и остатка после отгонки, доведенных водой до начальной массы. Метод применяется также при разногласиях в оценке указанных показателей.

1.2. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 12786-80.

1.3. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, ценой деления не более 0,1 г, по ГОСТ 24104-88.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г, ценой деления не более 0,1 мг, по ГОСТ 24104-88.

Аппарат универсальный для встряхивания жидкости в колбах и пробирках типа АВУ или других типов, обеспечивающих возможность встряхивания жидкостей в бутылках.

Баня водяная.

Шкаф сушильный.

Часы механические с сигнальным устройством по ГОСТ 3145-84 или других марок.

Термометр ТЛ-2 1-Б2 или ТЛ-5 2-Б2 или термометр ТТ П 4 1 160 или ТТ П-2 1 160 по ГОСТ 2823-73.

Колба Кн-1-1000 или Кн-2-1000 по ГОСТ 25336-82.

Колба П-1, П-2-250 или П-1, П-2-500 по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-56 или В-75 или В -100 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник ХПТ-3 или ХШ-3 по ГОСТ 25336-82.

Каплеуловитель КО-14/23-60 или КО-60 по ТОСТ 25336-82.

Пикнометр ПЖ2-50 или ПЖ3-1-50 или ПЖ3-2-50 по ГОСТ 22524-77, допускается применение пикнометра Рейшауэра номинальной вместимостью и горловиной диаметром не более 6 мм.

Стакан 4 или 5 по ГОСТ 9147-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калия бихромат по ГОСТ 2652-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-72.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Приготовление хромовой смеси

9,2 г бихромата калия растворяют в серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.2. Освобождение пива (пивного напитка) от двуокиси углерода

пива (пивного напитка) наливают в колбу вместимостью , доводят температуру до 20°С, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока прекратится ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют два-три раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво (пивной напиток) фильтруют через бумажный фильтр.

Допускается применение аппарата для встряхивания. В этом случае колбу с пивом (пивным напитком) закрывают пробкой с одним отверстием, через которое пропущена тонкая трубка для выхода газа, закрепляют в аппарате и встряхивают в течение 20 - 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.3. Тарирование пикнометра

1.4.3.1. Тарирование пикнометра типа Рейшауэра и типа ПЖ2.

Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой "температурой и погружают в водяную баню температурой выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой. Тарирование пикнометра периодически проверяют.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.4.3.2. Тарирование пикнометра типа ПЖЗ.

Тарирование проводят по п. 1.4.3.1, со следующими изменениями:

пикнометр заполняют водой полностью и погружают в водяную баню до верхнего среза колбы.

После термостатирования пикнометр вынимают из воды, закрывают капиллярной пробкой, притирая ее к стенке горлышка пикнометра. Избыток воды на верхнем срезе капиллярной пробки снимают. Пикнометр тщательно вытирают, надевают колпачок и. взвешивают,

1.4.4. Проверка установки для отгонки спирта

В установке перегоняют не менее трех раз 100 г 5%-ного раствора спирта методом, указанным в п. 1.5.1. Каждый раз при возврате дистиллята в опорожненную перегонную колбу приемник и мерную колбу промывают воды.

Массовую долю спирта определяют в исходном растворе и в последней порции дистиллята (по средним значениям результатов трех определений плотности с новым установлением мениска и термостатированием).

Потери не должны превышать 0,02% при одной перегонке.

Проверку установки для отгонки спирта проводят в случае применения новой установки,

(Введен дополнительно, Изм; N 1).

1.5. Проведение испытания

1.5.1. Определение массовой доли спирта

В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива (пивного напитка) на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 1 кг, .предварительно освобожденного от двуокиси углерода по п. 1.4.2, добавляют дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют пива (пивного напитка) в предварительно взвешенную на лабораторных весах с наибольшим пределом взвешивания 1 кг приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают дистиллированной воды.

После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до дистиллированную воду, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива (пивного напитка), предварительно ополоснув его два-три раза. Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.5.2. Определение массовой доли действительного экстракта

Остаток после отгонки спирта по п. 1.5.1 доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива (пивного напитка) , перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре .

1.5.3. В случае, если масса дистиллята в приемной колбе или масса остатка в отгонной колбе после дистилляции превышают первоначальную массу пробы пива (пивного напитка) 100 г вводят поправку.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Относительную плотность раствора дистиллята (d) вычисляют по формуле

,

где m - масса пикнометра с раствором дистиллята, г;

- масса пикнометра, г;

- масса пикнометра с дистиллированной водой, г.

1.6.2. Относительную плотность раствора остатка после отгонки спирта () вычисляют по формуле

,

где - масса пикнометра с раствором остатка после отгонки спирта, г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.6.3. Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора дистиллята определяют по табл. 1 приложения.

1.6.4. Массовую долю действительного экстракта в процентах в зависимости от относительной плотности раствора остатка после отгонки спирта определяют по табл. 2 приложения.

1.6.5. Если масса дистиллята отличается от массы пробы пива (пивного напитка), значение, найденное по табл. 1 приложения, умножают на поправочный коэффициент (К), вычисленный по формуле

,

где - масса дистиллята, г;

- масса пива (пивного напитка), г.

Если масса разбавленного остатка отличается от первоначальной массы пробы пива (пивного напитка), значение, найденное по табл. 2 приложения, умножают на поправочный коэффициент (), вычисленный до формуле

,

где - масса разбавленного остатка после отгонки спирта, г.

1.6.6. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

1.6.7. Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы пива при доверительной вероятности P=0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 - для массовой доли спирта;

0,03 - для массовой доли действительного экстракта.

1.6.8. Расхождение между результатами определений одной и той же пробы пива (пивного напитка) в разных лабораториях при доверительной вероятности Р=0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,14 - для массовой доли спирта;

0,07 - для массовой доли действительного экстракта.

1.6.9. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

1.6.3 - 1.6.9 (Введены дополнительно, Изм. N 2).

2. Определение спирта и действительного экстракта рефрактометрическим методом

2.1. Сущность метода

Метод основан на определении показателя преломления при помощи погружного рефрактометра и относительной плотности пива (пивного напитка) пикнометром с последующим вычислением по формулам.

2.2. Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 12786-80.

2.3. Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют ту же аппаратуру, материалы и реактивы, что в п. 1.3, и дополнительно:

рефрактометр погружной с призмой N 1 (коэффициент преломления 1,3254-1,3664), водяной баней-термостатом и измерительными стаканчиками.

2.4. Подготовка к испытанию - по п. 1.4.

2.5. Проведение испытания

2.5.1 Юстировка рефрактометра

Юстировку рефрактометра проводят перед каждой серией определений путем измерения показателя преломления дистиллированной воды при . Для этого в одно из гнезд штатива термостата-бани, установленной на , помещают стаканчик с дистиллированной водой. В стаканчик погружают измерительную призму рефрактометра и выдерживают 10 - 15 мин для выравнивания температуры воды в стаканчике и призмы. После этого делают отсчет на шкале, показание которой должно соответствовать 14,5 единицы с погрешностью не более 0,1. Если показание отличается от 14,5, следует установить его на 14,5 винтом микрометренного барабана.

2.5.2. Определение показателя преломления

В стаканчик на 1/2 - 2/3 его вместимости наливают пиво (пивной напиток), освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, и помещают в штатив термостата-бани. Призму рефрактометра погружают в пиво (пивной напиток), выдерживают 10 - 15 мин при , после чего устанавливают резкую видимость линии раздела шкалы рефрактометра при помощи осветителя и зеркала.

Приводят микрометренный винт в нулевое положение и делают отсчет целых делений по шкале окуляра, десятые доли отсчитывают по барабану микрометренного винта, поворачивая его до тех пор, пока линия раздела не совпадет с делением, отсчитанным по шкале окуляра.

2.5.3. Определение относительной плотности

Пиво (пивной напиток), освобожденное от двуокиси углерода по п. 1.4.2, наливают в пикнометр, Термостатирование, установку мениска и взвешивание проводят по п. 1.4,3. Относительную плотность пива (пивного напитка) рассчитывают по формуле, указанной в п. 1.6.1, принимая т равным массе пикнометра с пивом (пивным напитком).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6. Обработка результатов

2.6.1. Массовую долю спирта () и действительного экстракта () в процентах вычисляют по формулам:

при анализе Жигулевского, Рижского, Украинского, Мартовского пива и Портера

;

или

;

;

при анализе Московского пива

;

при анализе Ленинградского пива

;

,

где n - показатель преломления пива;

14,5 - показатель преломления воды;

d - относительная плотность пива.

Формулы для пива других наименований заводов и национальных сортов пива (пивных напитков) выбирают на основании серии сравнительных анализов рефрактометрическим и дистилляционным методами, Применяют ту пару формул, которая дает результаты, наиболее близкие к результатам, получаемым дистилляционным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.6.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

2.6.3. Расхождение между результатами двух параллельных определений одной и той же пробы при доверительной вероятности Р=0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,06 - для массовой доли спирта;

0,04 -для массовой доли действительного экстракта.

2.6.4. Расхождение между результатами определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р=0,95 по абсолютной величине не должно превышать в процентах:

0,14 - для массовой доли спирта;

0,06 - для массовой доли действительного экстракта.

2.6.5. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и выражают целым числом с одним десятичным знаком.

2.6.2 - 2.6.5 (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. Расчет сухих веществ в начальном сусле

3.1. Массовую долю сухих веществ в начальном сусле () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля спирта в пиве (пивном напитке), %;

- массовая доля действительного экстракта в пиве, %;

2,0665 - количество экстракта, расходуемое на получение 1 г спирта, г;

1,0665 - количество веществ, удаляющихся при брожении с получением 1 г спирта, г

или ,

где - коэффициент поправок (см. справочное приложение, табл. 3).

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 2). v

3.2. Расхождение между результатами двух определений одной и той же пробы в разных лабораториях при доверительной вероятности Р=0,95 по абсолютной величине не должно превышать 0,3%.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).